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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】关于原子荧光HJ694-2014中低浓度结果处理的问题

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六分仪

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发表于：2024/08/13 16:15:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做实验遇到一些问题请教以下各位，HJ694-2014方法中，汞的消解加1毫升稀王水水浴消解1小时，如果还有沉淀怎么处理，继续加酸还是稀释？继续加酸所有的试样都要加吗？如果稀释，小于检出限怎么处理?
还有一个问题，砷的检出限为0.3ug/L，假如仪器测得结果为0.202ug/L，根据方法公式结果需要×2，计算结果为0.4ug/L.那0.202ug/L算检出还是未检出？算未检出的话因为器测得结果为0.202ug/L小于检出限，没有计算必要：算检出的话因为0.202ug/L经过方法公式计算后的记过大于检出限。那种理解正确？请大佬指点以下。

推荐答案：ztyzb回复于2024/08/13

今天做实验遇到一些问题请教以下各位，HJ694-2014方法中，汞的消解加1毫升稀王水水浴消解1小时，如果还有沉淀怎么处理，继续加酸还是稀释？
楼主是测得总量还是溶解态？一般溶解态不会出现这种情况了。考虑加酸、稀释或者延长时间
继续加酸所有的试样都要加吗？
楼主，理论上参与计算的标曲和质控也要调整，相当于绘制两套标曲，至于其它试样根据实际情况选择标曲即可
如果稀释，小于检出限怎么处理?
楼主，那就说明该稀释倍数不合适，需要减小稀释倍数或者更换方式
还有一个问题，砷的检出限为0.3ug/L，假如仪器测得结果为0.202ug/L，根据方法公式结果需要×2，计算结果为0.4ug/L.那0.202ug/L算检出还是未检出？
算未检出的话因为器测得结果为0.202ug/L小于检出限，没有计算必要：算检出的话因为0.202ug/L经过方法公式计算后的记过大于检出限。那种理解正确？请大佬指点以下。

楼主，根据标准中公式这一步不算稀释，当时方法验证也是这样得出的检出限，正常计算即可，计算结果为0.4μg/L

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2024/8/13 18:51:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，根据标准中公式这一步不算稀释，当时方法验证也是这样得出的检出限，正常计算即可，计算结果为0.4μg/L

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skytoboo

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2024/8/14 9:01:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有趣的思考，“有沉淀”“计算过后大于检出限”按照程序正义，你还是必须按照标准走，既有沉淀就沉淀、检出就检出，只有流程对，你不用过多考虑。
另外以下是我的个人观点：
①“有沉淀”这很正常，不可能一套标准包打天下，特别遇酸沉淀的废水样品（遇到是极小概率事件，这么另类的样品也不会对外排放），标准也没有说它是全分消解法，消解液一定绝对纯清，它只是一个标准的萃取过程，你的假设客观条件不充分。
②“计算过后大于检出限”我估计它原本是考虑到水体加酸后，体积会被稀释，若赶酸太久汞会流失，所以不得不取5定10计算。（当初为何这么设计，不得而知，得参与定制的人才知道初衷）。
我说的①、②我相信有人会反对，但如果是你，你会如何更完美的规避这些问题呢？希望大家提出更好的解决方案

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2024/8/14 9:01:25 Last edit by skytoboo