主题:【第六届原创】血液样本中汞的检测............

浏览0 回复12 电梯直达
萧酱
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自从去年7月份初,我着手开始准备测血液中的汞元素,由于是新手,也没有专业的人员培训,所以就边学习边做,直到今年的3月份才把血液样本做完。算是比较成功。

所以在这里我想分享下我的方法,虽然大致是引用文献的步骤,但也有自己经过改良的一部分,不足是肯定有的,希望懂的人可以过来指点下。

样品:0.2ml的血样。

试剂:37%的硝酸,双氧水,鹏氢化钠,氢氧化钠,重铬酸钾,汞标准品,盐酸。(最好是国药的,含汞少)。说到这个试剂,其实也是给我造成了很大的麻烦,开始的时候,使用的是实验室统一购置的天津和北京代理的试剂,做了好多次效果总是不理想,后面刚好一次凑巧的时间,碰到了我们实验室一个老师的老公,他刚好是做原子荧光类的工程师。所以给我提了很多意见,特别是购买试剂方面的问题。所以后面自己又重新购置了一批国药的试剂去做。

步骤:1,取0.2ml血样加入微波消解罐中,然后加入3ml的硝酸和1ml的双氧水,反应5min左右。

            2,放入微波消解仪中,100度保持2min,130度保持2min,160度保持2min,180度保持3min,200度保持5min。关于消解的温度和时间的设置,我也是改了很多回,回来工程师说不存在过度消解的问题,所以,后面我就延长的消解的时间,而且不同的物质在各个温度的消解情况是不一样的,所以温度应该设置间隔短一点较好,以20-30度间隔为佳。

          3,消解完后冷却取出,加入0.5ml低溶度的盐酸,85度赶酸3h。关于赶酸的时间和温度我摸索了很长的时间,也试过用水浴的方法来做,但效果一直都不是很好,所以最后一直采用用赶酸仪赶酸。温度不能太高,100度以下为佳,关于温度这个问题也曾跟好几个工程师联系,他们都表示自己用的赶酸温度在85度上下,后面结果实验我采用了85度。

          4,赶酸完成后,大概剩余0.5-1.0ml的液体,用配好的重铬酸钾溶液定容到10ml。

        5,上机检测。

        回收率:做回收率大概做了8次左右,上下也有一些浮动,但都维持在80-120之间。

      有兴趣的可以试下,也可以留言商讨下。。。。。。。。。。。。。。。。

      我感觉测汞的确很难做,国内外的文章也不多。

      这是我自己快10个月的心得体会,希望对有需要的人能有所帮助。
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海茶
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关于那些所用的器皿  怎么去除掉汞的    用酸泡效果不怎么好呀
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楼主可以将不同条件下的几种结果以具体数字表达出来会更好
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原文由 海茶(v2680238) 发表:

关于那些所用的器皿  怎么去除掉汞的    用酸泡效果不怎么好呀


关于这个啊,由于实验条件的限制,一般都是泡酸12小时后用的,而且,也曾做过多次的空白,感觉效果很好,空白值很低很低
萧酱
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原文由 尘(fjh26) 发表:

楼主可以将不同条件下的几种结果以具体数字表达出来会更好


其实开始做的数据大部分比较乱,所以也懒的整理,后面的数据倒是都保存的比较好,感兴趣的可以留言找我
大蔚
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先支持下原创帖子。样品怎么取的,是自己贡献的吗?先顶后看。。。
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:

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恩,大部分都是自己贡献的,大概能收集到几十管这样子
大蔚
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原文由 萧酱(v2665252) 发表:
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恩,大部分都是自己贡献的,大概能收集到几十管这样子


抽自己的血啊。。。厉害,俺晕血。楼主是为了科学实验献身了吗?
萧酱
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恩,大部分都是自己贡献的,大概能收集到几十管这样子


抽自己的血啊。。。厉害,俺晕血。楼主是为了科学实验献身了吗?


有劳务费的.............
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恩,大部分都是自己贡献的,大概能收集到几十管这样子


抽自己的血啊。。。厉害,俺晕血。楼主是为了科学实验献身了吗?


有劳务费的.............


原来如此。。。
lingyi509
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感谢楼主分享经验,如果能用数据说话的话,那这个原创的说服力将更加充足!
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