主题:【求助】求助3D匀场的详细步骤

浏览0 回复8 电梯直达
tj流浪汉
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bruker 400M核磁,最近老师不在,想做一次3D匀场,求指点,详细步骤

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tcxuefeng
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关闭自动进样器,改为手动模式
90%H2O+10%D2O样品管放入
随便New一个氢谱实验,atma,lock d2O+h2O,tosphim 3D
等结束后wsh 覆盖原autoshim
小糊涂侠
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原文由 tcxuefeng(tcxuefeng) 发表:
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单位老职工教我是这么个步骤:

3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

新建一个氢谱 DS=0 NS=1

lock 90%H2O+10%D2O

topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

Tune一栏下面选择

Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

然后Start

完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock  acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

若 0.11% < 14Hz

0.55% < 7Hz

50% < 0.7Hz

则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?
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2013/10/31 10:15:51 Last edit by v2813993
studyen
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90%H2O+10%D2O样品管放入
随便New一个氢谱实验,atma,lock d2O+h2O,tosphim 3D

等结束后wsh 覆盖原autoshim


单位老职工教我是这么个步骤:

3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

新建一个氢谱 DS=0 NS=1

lock 90%H2O+10%D2O

topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

Tune一栏下面选择

Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

然后Start

完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock  acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

若 0.11% < 14Hz

0.55% < 7Hz

50% < 0.7Hz

则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?


恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀

你这个步骤比较靠谱,,呵呵
studyen
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原文由 小糊涂侠(v2813993) 发表:
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单位老职工教我是这么个步骤:

3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

新建一个氢谱 DS=0 NS=1

lock 90%H2O+10%D2O

topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

Tune一栏下面选择

Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

然后Start

完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock  acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

若 0.11% < 14Hz

0.55% < 7Hz

50% < 0.7Hz

则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?


恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀

你这个步骤比较靠谱,,呵呵
小糊涂侠
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原文由 studyen(studyen) 发表:

恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀


请问假设室温298K,我恒温设置在310K,那么我在此310K恒温下也可以做3D匀场,不影响结果?还是说要关闭恒温,到温度降至298K、稳定后再匀场?
ufonmr
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如果你的实验通常在310K,就在310K做3D匀场。
topshim 3d
tunea tuneb都不是很必要
一般保存3d后shim数据即可。
每次topshim都会改变低阶on-axis项,调低阶off-axis项,
但不会更改由3d设定的高阶项
小糊涂侠
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原文由 ufonmr(ufonmr) 发表:
如果你的实验通常在310K,就在310K做3D匀场。
topshim 3d
tunea tuneb都不是很必要
一般保存3d后shim数据即可。
每次topshim都会改变低阶on-axis项,调低阶off-axis项,

但不会更改由3d设定的高阶项


我以前不是学无线电物理的,而是学化学的,你说的这些我都不明白,我应该看什么资料入门呢?
ufonmr
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关于topshim使用,topspin help里有文档,大概几十页。
topshim的原理,梯度匀场,JMR大概有2-3篇。

应用:help
硬件:BASH
工作站电脑里应该都有的
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