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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测量总砷求助！！！！

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zhangfang

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发表于：2013/01/05 22:04:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测定的食品（固体）按照GB/T5009 上面来的上面的取样量是1到2.5g 加硝酸是20到40毫升硫酸是1.25毫升放置过夜后消解

我想问下消解的温度是多少啊你们消解到几毫升可以还是消解到1个水滴状然后就是赶酸怎样才算可以呢？

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2013/1/5 23:25:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用湿法消解过好多样品，尽量把酸赶尽吧，要不然和硫脲之类反应，很剧烈，然后就是样品空白一定要做合适，实在不行可以不做样品空白

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gxq1024

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2013/1/6 9:34:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消化时，加热板温度200度没关系（真实温度可能没200度吧），听说有人做到250-260度也行，我没验证过
消解时，液体如果无色澄清，就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少，一般剩几毫升到10毫升吧。
赶酸就是赶至近干吧，不能干，剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系，后期体积少了近干了，温度低点的好。

我一般不照国标，我不用硝酸和硫酸，用硝酸和高氯酸，以上是我的经验

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2013/1/6 11:37:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们不是用的微波消解吗？加那么多酸不可能消解到剩一滴的，那样微波消解仪就会出问题了。个人的想法是消解到溶液清亮就可以了，当然消解程序要根据说明书提供的方法调整。消解完赶酸的过程也是必须的，不然硝酸与预还原剂反应前处理就白做了。

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尘

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2013/1/6 18:50:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

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2013/1/6 19:47:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
消化时，加热板温度200度没关系（真实温度可能没200度吧），听说有人做到250-260度也行，我没验证过
消解时，液体如果无色澄清，就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少，一般剩几毫升到10毫升吧。
赶酸就是赶至近干吧，不能干，剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系，后期体积少了近干了，温度低点的好。

我一般不照国标，我不用硝酸和硫酸，用硝酸和高氯酸，以上是我的经验

你好，你说的是那么回事，但是我们的样品消解后颜色是橙黄色但是是澄清的呵呵国标上是硝酸和硫酸啊硝酸和高氯酸消解效果很更好我也知道但是有点危险吧

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2013/1/6 19:48:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
你们不是用的微波消解吗？加那么多酸不可能消解到剩一滴的，那样微波消解仪就会出问题了。个人的想法是消解到溶液清亮就可以了，当然消解程序要根据说明书提供的方法调整。消解完赶酸的过程也是必须的，不然硝酸与预还原剂反应前处理就白做了。

不是微波消解因为我们是按照GB/T5009.11做的取样量比较大没有用

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2013/1/6 19:50:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯聚四氟乙烯耐不住210°高温吧消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

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2013/1/6 19:53:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯聚四氟乙烯耐不住210°高温吧消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

250以下可以的

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2013/1/6 19:56:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯聚四氟乙烯耐不住210°高温吧消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

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2013/1/6 21:07:23 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯聚四氟乙烯耐不住210°高温吧消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

还想请问下样品空白和标准空白有时候都是负值是怎么回事怎么分析是由于什么原因造成的？

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