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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】微波消解，测食品中砷问题

浏览0 回复22 电梯直达
秋月芙蓉
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发表于：2010/06/04 20:12:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，测食品中砷，大家用什么酸，最后需要赶酸吗？
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2010/6/4 21:15:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般消解都离不开硝酸，有时候可以加点双氧水。
这是我们最常用的酸了。
消解完之后，赶酸还是有必要的，尤其是残余的硝酸，因为用原子荧光测定砷需要加还原剂，所以必须将硝酸干掉
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jmcdcjyk
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2010/6/4 23:44:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解一般也是硝酸+双氧水。还是要赶酸的，但是应该注意温度问题。
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秋月芙蓉
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2010/6/5 14:33:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标推荐用硝酸+硫酸？？
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coffee8
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2010/6/5 14:58:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像不建议用高氯酸。
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chemistryren
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2010/6/7 10:20:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般食品消解用硝酸双氧水即可.
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清水寒烟
sxysky
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2010/6/8 9:56:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸双氧水，要赶酸的。
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jmcdcjyk
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2010/6/11 10:39:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否需要预加热。
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雾非雾
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2010/6/15 9:27:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海藻中总砷及无机砷含量的测定

采用湿法消解和盐酸浸提法处理样品，氢化物- 原子荧光光谱法测定各海藻中总砷和不同价态无机砷的含量。通过正交试验优化样品测定条件。在优化实验条件下，测得总砷检出限为0.05799μg/L，无机砷检出限为0.03351μg/L，三价无机砷检出限为0.05286μg/L；线性相关系数均在0.9994 以上；总砷精密度(RSD)为1.33% (n=5)，无机砷RSD 为2.94% (n=5)；总砷的平均加标回收率为102.95%，无机砷为103.40%。对11 种海藻样品进行测定，总砷含量在5.15～118.72μg/g 范围内；无机砷含量在1.05～89.19μg/g 范围内；三价无机砷含量在0.31～27.11μg/g 范围内。按照GB/T 2762 — 2005 和GB/T 19643 — 2005 限量指标中对无机砷的规定，本实验11 种样品中无机砷含量除紫晶藻外均超出标准限量。
附件：
海藻中总砷及无机砷含量的测定.pdf
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jamesbond1018
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2010/6/20 18:43:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸很难掌握 一般我砷汞同测 100度赶30分钟 取1ML消解液定容10ML 这样酸度比较合适 加硫脲后也没问题
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supreme
wangzhaojun
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2010/6/21 11:37:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道国标为什么推荐使用硫酸，因为沸点高吗？但感觉使用硫酸的效果不怎么好啊
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