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主题：【已应助】食品中总砷前处理的疑问？

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发表于：2024/08/18 20:13:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体试样称取0.5g~2.5g(精确至0.001g),液体试样称取5.0g~10.0g(精确至0.001g)于消解
瓶或消解管中,加20mL硝酸,4mL高氯酸,1.25mL硫酸,放置过夜。次日,于120℃~200℃逐级升
温加热消解,若消解液处理至5mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,补加硝酸5mL~10mL,再消
解至2mL左右,如此反复2次~3次,注意避免炭化,继续加热消解至消解液1mL左右,呈无色澄清,
且消解瓶或消解管中充满白烟(对于有机砷较高的水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油及其制品、
磷虾油及其制品、藻类及其制品等样品,将消解温度升至 280 ℃ ~300 ℃ 继续加热消解至消解液为
0.5mL 左右,呈无色澄清,且消解瓶或消解管中充满白烟)。冷却后,沿消解容器壁缓慢加水约10mL,
再蒸发至消解瓶或消解管充满白烟。冷却,用水将消解液转入25mL容量瓶或比色管中,加入2mL硫
脲 抗坏血酸溶液,用水定容至刻度,混匀,放置30min,待测。同时做空白试验。

红色字体这一部分，这么做得意义是什么，怕上一步么有把高氯酸赶尽，然后再加水，让其充满白烟，赶尽高氯酸？
推荐答案：m3088218回复于2024/08/22
把管壁上的冷凝物冲下来，并赶尽高氯酸
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2024/8/19 10:14:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，有这个原因，另外也能保证消解效果。
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m3088218
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2024/8/22 10:56:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把管壁上的冷凝物冲下来，并赶尽高氯酸
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次元之暗面
v3195919
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2024/8/23 11:58:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是为了驱赶硝酸和高氯酸，降低溶液中氧化剂的含量，保证后续加入的Vc-硫脲能充分还原五价砷
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