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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】求助-测定砷的时候平行性不好

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tongtongwang
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发表于：2011/04/19 14:58:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子荧光AFS930测砷，样品的三个平行样，平行性很差，消化过程是：吸1ml样品于烧杯中，加盖表面皿，加10ml9-1硝酸高氯酸，浸泡过夜，230度电热板消化，样品由黄转白，酸剩不到1ml加水赶酸后，加固体硫脲，定容至25ml,半小时后上机检测，载流3%盐酸，还原剂0.5%NAOH+1%KBH4，标线线性很好，样品平行性很不好，几次都是这样，通常不是原子荧光做铅很不好做，因为酸度影响很大，做砷应该很好做，为什么不平呢，难道和酸度也有关系吗？
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2011/4/19 15:55:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品定容前，加酸了吗。标液加多少酸，样品也要加的一样
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tongtongwang
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2011/4/19 16:03:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
样品定容前，加酸了吗。标液加多少酸，样品也要加的一样


没有，用纯净水定容的，标液是用载流配的，样品定容难道不是用水定容吗？
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coffee8
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2011/4/19 17:58:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主如何保证平行样品的酸度一致呀？
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2011/4/19 17:59:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以分享一下你的数据，是如何不平行的？
具体能差多少呢？
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2011/4/20 8:40:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加上盐酸，就没问题了
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/4/20 16:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性差具体怎么个差法。最好把数据发上来
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2011/4/20 17:53:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
重现性差具体怎么个差法。最好把数据发上来


没错呀
楼主把数据发上来，大家可以帮你一起分析一下
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2011/4/21 9:58:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个平行样的数据结果是0.028mg/L、0.017mg/L、0.070mg/L，
看来砷消完后也要用3%的HCL载流定容了，是吗？
请教各位高手，能把你们做砷的详细步骤也发表一下吗？谢谢
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tongtongwang
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2011/4/21 9:59:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重新做一次，消化后加酸 试试结果如何
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hiei
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2011/4/21 16:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主消化液中硝酸和高氯酸都没有赶尽，会影响到砷的还原，导致结果不准确。
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