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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光仪的一个秘密,你发现了吗？

浏览0 回复15 电梯直达
jmlxping
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发表于：2009/09/10 11:24:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续做了两遍硒的曲线，其它条件完全一样，但第一遍用的“标准曲线法”，第二遍用的“统计测量法”：
第一遍：1.0  108.70；  4.0 383.78；  6.0 573.08；  8.0 777.54；
        10.0 993.72；  20.0 1988.52 
        I=99.3898-6.3966      r=0.9998
        第一遍做完后做了8个水样，浓度均低于1.0，接着做第二遍：
第二遍：1.0  88.96；  4.0 554.54；  6.0 812.80；  8.0 1123.15;
        10.0 1357.43； 20.0 2615.79 
        I=132.0821C+11.5191  r=0.9991  DL=0.0218ug/L RSD=0.49%
问题出来了：荧光值怎么相差这么大啊？

再仔细看两种测量方法的区别：1、进样量不同，第二遍要多0.2ml；2、****参数不同，第二遍少了清洗的过程。

为什么这么做？是为了仪器验收时数据好看吗？顺便说下，DL和RSD可以做到更低。但这些数据可信吗？

该帖子作者被版主 一土加 2积分， 2经验，加分理由：楼主的工作学习很细。
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2009/9/10 13:00:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个公司的产品，什么型号呢？
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飘渺的风
zhc65211
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2009/9/10 13:01:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似第二次的第一点的荧光强度有问题。
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chemistryren
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2009/9/10 18:23:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白楼主想要说明什么问题。这数据是谁做的？？目的是什么？仪器验收？还是别的什么原因。一般只用标准曲线法。
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labsolution
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2009/9/11 10:03:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两次的数据使用的方法都不一样，不存在比对问题。应该用同一种方法，多次测试，才可能发现问题。不清楚楼主公布这些数据想说明什么问题！
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qqgghh
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2009/9/11 10:25:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不是什么秘密，你想要得到更低的检出限，就可以让荧光强度变大
但是对于我们平时的检测，检测时用什么条件，做检出限时用什么条件，就没什么问题了
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jmlxping
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2009/9/11 10:56:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
不明白楼主想要说明什么问题。这数据是谁做的？？目的是什么？仪器验收？还是别的什么原因。一般只用标准曲线法。


自己做的。没别的意思，只是为个熟悉仪器。
如果我用标准曲线法做检出限还能做出这么低吗？
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Last edit by jmlxping
jmlxping
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2009/9/11 10:58:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqgghh 发表:
这个不是什么秘密，你想要得到更低的检出限，就可以让荧光强度变大
但是对于我们平时的检测，检测时用什么条件，做检出限时用什么条件，就没什么问题了


我也认为做检出限与平时检测的条件应该相同，要不然这个检出限也没什么意义了。
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意境
junyuxinyan
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2009/9/11 11:32:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借题问:我原子荧光为什么自动配置标准曲线,线形只有0.996,作原子荧光需要注意什么啊,谢谢!
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chengdu
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2009/9/11 12:01:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么没有做0浓度的点啊？
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silverlaw
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2009/9/12 7:51:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jmlxping 发表:
连续做了两遍硒的曲线，其它条件完全一样，但第一遍用的“标准曲线法”，第二遍用的“统计测量法”：
第一遍：1.0  108.70；  4.0 383.78；  6.0 573.08；  8.0 777.54；
        10.0 993.72；  20.0 1988.52 
        I=99.3898-6.3966      r=0.9998
        第一遍做完后做了8个水样，浓度均低于1.0，接着做第二遍：
第二遍：1.0  88.96；  4.0 554.54；  6.0 812.80；  8.0 1123.15;
        10.0 1357.43； 20.0 2615.79 
        I=132.0821C+11.5191  r=0.9991  DL=0.0218ug/L RSD=0.49%
问题出来了：荧光值怎么相差这么大啊？

再仔细看两种测量方法的区别：1、进样量不同，第二遍要多0.2ml；2、****参数不同，第二遍少了清洗的过程。

为什么这么做？是为了仪器验收时数据好看吗？顺便说下，DL和RSD可以做到更低。但这些数据可信吗？




进样量不同其实没有关系。因为检出限是3SD/K，进样量变大不仅导致斜率变大，同样会导致空白不稳，影响到SD。同样，你也可以改变曲线浓度，但是检出限是一定的。其实蠕动泵进样量更大，至少1.5ml，而且你可以几乎随意地更换毛细管的长度来改变采样环的总体积从而增加进样量来达到增大灵敏度的目的。所以你没法驳斥这种做法。
少了清洗过程，是因为你做检出限的时候不可能进污染性的东西（样品、高浓度的或者是粘附性的），所以为了加快速度，去掉了清洗一步。但是也可以看到，少量的标液粘附仍然会导致曲线线性变差。所以即使你的统计法下做不到0.9993，在曲线法下仍然很容易就到0.9997以上。
另外，你完全可以在标准曲线法做样的时候进1.2mL，只不过万一碰到高浓度样品，清洗作用不够，你的下一针就会明显偏高了。
该帖子作者被版主 asoil加 2积分， 2经验，加分理由：讲解的很好，希望能讲解点更详细点，就进样程序方面，
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