原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,对于微波消解法的引入,相比传统的消解方法,具有以下优势:1.提高效率:微波消解能够快速加热样品,加速化学反应,从而缩短了样品处理的时间。2.提高回收率:微波消解能够更彻底地分解样品,提高了分析物的回收率,从而提高了检测的准确性。3.操作简便:微波消解设备操作简单,减少了人工操作的复杂性和误差,提高了实验的可重复性。4.环境友好:相比传统的加热方式,微波消解能更有效地利用能源,减少了能源的浪费。此外,微波消解法的增加也反映了食品安全检测技术的不断进步和发展,使得检测方法更加多样化,能够适应不同类型食品的分析需求。这种方法的引入,对于提高食品安全监管水平、保障公众健康具有重要意义。微波消解技术也使用很久了,为什么2014版没有把微波消解列入总砷AFS方法里面?直到2024版才修改?见过很多文献都是说总砷用AFS测必须要多加硫酸进行消化,否则消化不完全,结果偏低,还有很多的实验数据比较,都印证了微波处理样不能用AFS测总砷。现在修订又说微波处理可以AFS测总砷,那不是打脸以前的文献数据了嘛?
原文由 123(m3149125) 发表:在新版标准中,微波消解法被特别指出不适用于有机砷含量较高的样品,如水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油、磷虾油及其制品、水产调味品、藻类及其制品等基质复杂的样品 。这表明在制定标准时,已经考虑到了不同样品特性和不同消解方法的适用性。虽然可能会影响测定结果的准确性,但GB 5009.11-2024标准中增加微波消解法可能是基于其操作简便、快速等优点,同时标准制定者也对不同样品的适用性进行了明确的规定,以确保测定结果的有效性和准确性。2024版第一法(AFS)开头是说适用于食品中总砷测定,也在试样消解里的微波消解法是对适用范围进行了限定。举个例子,我们曾经做过大米粉(不属于限定使用微波范围)总砷的盲样考核,曾经试过直接微波后原子荧光测和ICPMS测,结果确实是微波处理的样液AFS法偏低而ICPMS正常。再用湿法消解处理(加有硫酸)的样液AFS测也是正常。所以我对其他限定范围外的食品(如大米粉)是否适用于微波消解AFS测还是有疑虑的。
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:说得十分透彻
楼主提出的问题是可能存在的,因为标准制定过程依赖于标准样品和加标试验,其中如果标准制定过程更依赖于加标试验,加的总砷溶液自身就是无机态,什么消解方式都不会有大的变化。如果标准制定过程依赖的2~3种标准样品,如果恰好其中无机砷和烷基砷类占绝大多数,那么硝酸-微波体系确实也可以做到回收率很高。
而对于产地复杂,稻种不同的市售大米及其他基质,微波消解法固有的不能分解其他类型有机砷的问题是依然存在的,而且没有被很好考虑。
对标准制定的科学性,还是要集思广益才行(比如本标准2014版第二篇作为阴离子交换色谱法竟然连酸度匹配都不做)