主题:【已应助】食品微波消解处理后可以用氢化物发生原子荧光光谱法来测定了吗?

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烟雨江南
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GB 5009.11-2024 食品中总砷测定(2024.8.8实施),第一法:氢化物发生原子荧光光谱法,试样消解有四个方法,分别是湿法消解、干灰化法、微波消解和压力罐消解法。以前多个版本的总砷测定里AFS法是没有微波消解方法的,基于怎么原因现在改变了呢?很多文献说明用微波消解AFS测总砷结果会偏低的,现在新国标又允许使用,到底是怎么原因呢?

2014版的:


2024版的:

推荐答案:JOE HUI回复于2024/08/09
楼主,对于微波消解法的引入,相比传统的消解方法,具有以下优势:

1.提高效率:微波消解能够快速加热样品,加速化学反应,从而缩短了样品处理的时间。
2.提高回收率:微波消解能够更彻底地分解样品,提高了分析物的回收率,从而提高了检测的准确性。
3.操作简便:微波消解设备操作简单,减少了人工操作的复杂性和误差,提高了实验的可重复性。
4.环境友好:相比传统的加热方式,微波消解能更有效地利用能源,减少了能源的浪费。
此外,微波消解法的增加也反映了食品安全检测技术的不断进步和发展,使得检测方法更加多样化,能够适应不同类型食品的分析需求。这种方法的引入,对于提高食品安全监管水平、保障公众健康具有重要意义。
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在新版标准中,微波消解法被特别指出不适用于有机砷含量较高的样品,如水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油、磷虾油及其制品、水产调味品、藻类及其制品等基质复杂的样品 。这表明在制定标准时,已经考虑到了不同样品特性和不同消解方法的适用性。虽然可能会影响测定结果的准确性,但GB 5009.11-2024标准中增加微波消解法可能是基于其操作简便、快速等优点,同时标准制定者也对不同样品的适用性进行了明确的规定,以确保测定结果的有效性和准确性。
JOE HUI
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楼主,对于微波消解法的引入,相比传统的消解方法,具有以下优势:

1.提高效率:微波消解能够快速加热样品,加速化学反应,从而缩短了样品处理的时间。
2.提高回收率:微波消解能够更彻底地分解样品,提高了分析物的回收率,从而提高了检测的准确性。
3.操作简便:微波消解设备操作简单,减少了人工操作的复杂性和误差,提高了实验的可重复性。
4.环境友好:相比传统的加热方式,微波消解能更有效地利用能源,减少了能源的浪费。
此外,微波消解法的增加也反映了食品安全检测技术的不断进步和发展,使得检测方法更加多样化,能够适应不同类型食品的分析需求。这种方法的引入,对于提高食品安全监管水平、保障公众健康具有重要意义。
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2024/8/9 21:28:14 Last edit by xurunjiao5339
烟雨江南
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,对于微波消解法的引入,相比传统的消解方法,具有以下优势:1.提高效率:微波消解能够快速加热样品,加速化学反应,从而缩短了样品处理的时间。2.提高回收率:微波消解能够更彻底地分解样品,提高了分析物的回收率,从而提高了检测的准确性。3.操作简便:微波消解设备操作简单,减少了人工操作的复杂性和误差,提高了实验的可重复性。4.环境友好:相比传统的加热方式,微波消解能更有效地利用能源,减少了能源的浪费。此外,微波消解法的增加也反映了食品安全检测技术的不断进步和发展,使得检测方法更加多样化,能够适应不同类型食品的分析需求。这种方法的引入,对于提高食品安全监管水平、保障公众健康具有重要意义。
微波消解技术也使用很久了,为什么2014版没有把微波消解列入总砷AFS方法里面?直到2024版才修改?见过很多文献都是说总砷用AFS测必须要多加硫酸进行消化,否则消化不完全,结果偏低,还有很多的实验数据比较,都印证了微波处理样不能用AFS测总砷。现在修订又说微波处理可以AFS测总砷,那不是打脸以前的文献数据了嘛?
烟雨江南
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原文由 123(m3149125) 发表:在新版标准中,微波消解法被特别指出不适用于有机砷含量较高的样品,如水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油、磷虾油及其制品、水产调味品、藻类及其制品等基质复杂的样品 。这表明在制定标准时,已经考虑到了不同样品特性和不同消解方法的适用性。虽然可能会影响测定结果的准确性,但GB 5009.11-2024标准中增加微波消解法可能是基于其操作简便、快速等优点,同时标准制定者也对不同样品的适用性进行了明确的规定,以确保测定结果的有效性和准确性。
2024版第一法(AFS)开头是说适用于食品中总砷测定,也在试样消解里的微波消解法是对适用范围进行了限定。举个例子,我们曾经做过大米粉(不属于限定使用微波范围)总砷的盲样考核,曾经试过直接微波后原子荧光测和ICPMS测,结果确实是微波处理的样液AFS法偏低而ICPMS正常。再用湿法消解处理(加有硫酸)的样液AFS测也是正常。所以我对其他限定范围外的食品(如大米粉)是否适用于微波消解AFS测还是有疑虑的。
ztyzb
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版主看一下编制说明,很简单,增加了微波消解因为方法验证通过了,表明这个方法是可行的,微波消解前处理确实也有它的优势,至于再背后的原因就不得而知了
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2024/8/13 18:23:23 Last edit by zxz19900120
烟雨江南
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:版主看一下编制说明,很简单,增加了微波消解因为方法验证通过了,表明这个方法是可行的,微波消解前处理确实也有它的优势,至于再背后的原因就不得而知了。
感谢提供的资料!确实,新标准发布出来了肯定是通过论证的确信可行的。只是还有点不习惯,以前一直提醒新同事说微波消解处理样液不能用来测总砷,现在可好,又说可以了!哈哈!如果有盲样总砷考核还是不太敢直接用微波AFS测报结果的
次元之暗面
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我个人比较欣赏的是环境领域,饲料领域部分标准的指定过程。其编制说明能直接写出方法制定的具体过程和潜在干扰。翻看近十几年内GB 5009这个系列的方法编制说明,都写得十分简单,正文文本部分也有很多关键技术点没有说明让人摸不着头脑。卫健委食品安全标准司难道是一个边缘部门吗?里面的再怎么也是高级工程师吧?各地卫生口和质检口的不应该写得这么简单啊。
次元之暗面
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楼主提出的问题是可能存在的,因为标准制定过程依赖于标准样品和加标试验,其中如果标准制定过程更依赖于加标试验,加的总砷溶液自身就是无机态,什么消解方式都不会有大的变化。如果标准制定过程依赖的2~3种标准样品,如果恰好其中无机砷和烷基砷类占绝大多数,那么硝酸-微波体系确实也可以做到回收率很高。
而对于产地复杂,稻种不同的市售大米及其他基质,微波消解法固有的不能分解其他类型有机砷的问题是依然存在的,而且没有被很好考虑。
对标准制定的科学性,还是要集思广益才行(比如本标准2014版第二篇作为阴离子交换色谱法竟然连酸度匹配都不做)
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2024/8/14 14:23:19 Last edit by v3195919
烟雨江南
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
楼主提出的问题是可能存在的,因为标准制定过程依赖于标准样品和加标试验,其中如果标准制定过程更依赖于加标试验,加的总砷溶液自身就是无机态,什么消解方式都不会有大的变化。如果标准制定过程依赖的2~3种标准样品,如果恰好其中无机砷和烷基砷类占绝大多数,那么硝酸-微波体系确实也可以做到回收率很高。
而对于产地复杂,稻种不同的市售大米及其他基质,微波消解法固有的不能分解其他类型有机砷的问题是依然存在的,而且没有被很好考虑。
对标准制定的科学性,还是要集思广益才行(比如本标准2014版第二篇作为阴离子交换色谱法竟然连酸度匹配都不做)
说得十分透彻
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