实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8081648今日发帖：231 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
食品常规理化分析
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】【金秋计划】+EDTA滴定法总结

浏览0 回复0 电梯直达
花枝丸呀小丸子
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/09/06 13:45:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    • ①实验原理：在适当的pH范围（12-14），钙与EDTA（乙二胺四乙酸二钠）形成金属络合物，以钙红为指示剂，可用EDTA直接滴定，根据其消耗量，计算钙的含量。
      钙红指示剂，其水溶液在pH＞11时为纯蓝色，与钙离子形成酒红色的配合物，其稳定性比EDTA-Ca小，所以当滴定过程中加入EDTA时，又会夺取钙离子，使溶液又变回纯蓝色。
    • ②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠、钙红指示剂、EDTA、钙标准溶液；电热板、马弗炉、电热炉、天平。
      氢氧化钾：提供适宜的pH；硫化钠：掩蔽铜锌铁镍等其他金属离子；柠檬酸钠：防止钙、磷结合生成磷酸钙沉淀。
    • ③分析步骤：试样制备，试样消解，测定滴定度，滴定一定量的试样溶液及试剂空白溶液并记录滴定剂消耗量。
      ①试样消解：通常低钙样品采用干法灰化，高钙样品采用湿法消化。
      ②测定滴定度：即EDTA标准溶液的标定。吸取一定量的钙标准溶液，加氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠，再加钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，记录体积，即可得每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数。
      ③滴定试样及试剂空白：步骤同EDTA标准溶液的标定。
    • ④结果计算：滴定度乘以EDTA标准溶液滴定试样溶液的消耗体积（需减去试剂空白）乘以稀释倍数即为试样中钙的质量，除以样品质量即为钙的含量。
    • ⑤注意事项：
      ①如用湿法消化的溶液，测定时需相应增加氢氧化钾溶液的量，须使溶液保持pH为12-14，否则滴定达不到终点。
      ②样品中若含有少量铜锌铁镍等，会产生干扰，主要是对指示剂起封闭作用，可加入氰化钠（新标准：硫化钠）掩蔽；如果样品中含有高价金属，加入少量盐酸羟胺，可使高价金属还原为低价，以消除高价金属的影响，同时稳定指示剂的颜色。
      ③如食物中含有很多磷酸盐，钙在碱性条件下会生产磷酸钙沉淀，使终点不灵敏，可采用返滴定法。
      返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴）： 当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方式称为返滴定法。
      ④加入指示剂后立即滴定，放置过久则终点不明显。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
手机版： 【金秋计划】+EDTA滴定法总结
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁