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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光法测硒，生成的硒化氢为SeH2还是SeH4？

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一土

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发表于：2022/06/06 12:37:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光法测硒，生成的硒化氢为SeH2还是SeH4？

推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/06

是SeH2,原理试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化nan(NaBH4)或硼氢化jia(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。

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JOE HUI

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2022/6/6 12:38:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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mingxiaoyan

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2022/6/6 12:49:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原理是利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2）

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一土

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2022/6/6 12:51:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
是SeH2,原理试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化nan(NaBH4)或硼氢化jia(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。

谢谢！
我也认为是SeH2。但在有的文献上看到SeH4，所以有疑惑。

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mingxiaoyan

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2022/6/6 12:52:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。

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mingxiaoyan

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2022/6/6 12:55:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一土(asoil) 发表: 谢谢！我也认为是SeH2。但在有的文献上看到SeH4，所以有疑惑。

有的文献也是不可信的

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一土

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2022/6/6 12:58:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在“邓勃. 应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M]. 北京:化学工业出版社,2003.”一书，第47页。有一段类似描述：

Mayer等对测定硒进行了仔细的研究，他们提出，所形成的SeH₄通过溶液时，有可能与干扰成分的金属自由离子形成难溶的硒化物或形成稳定的复合物。

Welz和 Melcher专门研究了氢化物发生原子吸收法中过渡元素的干扰机理。------证明细小分散的沉淀对SeH₄的捕集和分解是主要的干扰因素。

所以有点疑惑。

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