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主题：【求助】用液质做丙烯酰胺测定时，遇到内标离子75和系统中的离子一样，如何排除？

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m123ql
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发表于：2018/09/21 11:20:35 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
请问做液质测定丙烯酰胺的时候，发现内标离子75和系统中的离子一样，发现纯水中的75的离子在加入0.1%甲酸后，75离子响应升高很多，是为什么？能怎么排除吗？有遇到过类似的情况吗？
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菜头
laohutushen
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2020/9/11 19:24:03 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统污染吧，可以分段检查一下，比如流动相、预柱、切换阀、色谱柱等，分别排除一下。
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wsz29
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2020/9/4 22:10:32 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯酰胺的子离子参考哪个？定性离子太弱.27.15.
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weiqing
weiqing1983
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2020/5/6 8:39:05 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
默克的试剂，水是经过密理博纯水仪净化的。
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歪果仁zZ
v3255306
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2020/5/5 19:38:47 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于没有做过丙烯酰胺的液质方法，我可以建议的是更换Merke超纯水。加甲酸后该离子对响应变高，可能是正离子模式下甲酸可以增强其响应，能否考虑用负离子试一下。
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hejiahuan
hejiahuan
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2020/5/4 20:39:00 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们做的时候没发现这个问题，你换个流动相试试，买娃哈哈的纯净水配置，是不是流动相污染了。


我们做的时候，也发现流动相中（m/z 64、72、75）的响应非常高，还出现内标响应越来越小，不知道原因在哪。

能请问老师，您用的是什么牌子的甲醇或乙腈、水？
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m123ql
v2691937
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2020/4/29 9:56:00 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu2006(liu2006) 发表:
楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢


我用的是标准GB5009.204食品中丙烯酰胺的测定，

色谱柱为Atlantis C18柱（5 μm、2.1 mm I.D.×I.D.× I.D.× 150 mm），

流动相： 甲醇/0.1% 甲酸（ 10 ：90 ，体积分数），

流速： 0.2 mL/min
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liu2006
liu2006
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2019/3/31 15:44:32 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢
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m3086423
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2019/3/2 23:15:41 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的液质条件解决了吗
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weiqing
weiqing1983
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2018/11/9 11:20:25 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水没问题的话可能是污染了，要逐个部分排查一下，此外如果内标母离子75有影响的话，用的是MRM模式，对应子离子58和45如果没问题的话，定量应该不影响。
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m123ql
v2691937
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2018/11/9 9:55:00 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们做的时候没发现这个问题，你换个流动相试试，买娃哈哈的纯净水配置，是不是流动相污染了。
我已经更换了屈臣氏的水了，还是一样的结果。
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