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主题：【求助】微波消解罐出现爆管 帮忙看一下

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rnk123456
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发表于：2018/10/15 17:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用CEM 55ml微波消解罐、加4ml硝酸，2ml双氧水，2ml水，0.3g的药品，实验温度120度，但是产品出现爆管是什么情况？
帮忙解决一下
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tang566
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2018/10/15 18:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
120度出现爆罐，温度不高，出现在消解罐底部，说明反应剧烈，罐内压力大。
样品量有些多，样品的称样量可以减少吗？
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2018/10/15 18:16:03 Last edit by tang566
qq250083771
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2018/10/15 18:59:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应太剧烈造成的
可以在预消解设备上加热消解，让大量气体溢出后在微波消解上消解就行了
0.3g样品应该不多
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tiger204
v2926134
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2018/10/15 19:03:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要硝酸和双氧水一起加，先加硝酸预消解一小时后再加双氧水，反应一会再盖盖子
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tang566
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2018/10/15 20:31:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品量不能减少，需要考量增加预消解的方式来避免爆罐，增加预消解，会增加样品前处理时间。
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rnk123456
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2018/10/16 10:31:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
如果样品量不能减少，需要考量增加预消解的方式来避免爆罐，增加预消解，会增加样品前处理时间。
好的 谢谢
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rnk123456
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2018/10/16 10:32:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
反应太剧烈造成的
可以在预消解设备上加热消解，让大量气体溢出后在微波消解上消解就行了
0.3g样品应该不多
谢谢
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rnk123456
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2018/10/16 10:37:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
如果样品量不能减少，需要考量增加预消解的方式来避免爆罐，增加预消解，会增加样品前处理时间。
预处理的话 预计需要多长时间
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qq250083771
qq250083771
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2018/10/16 11:05:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rnk123456(rnk123456) 发表:
预处理的话 预计需要多长时间


大概一小时吧
大量气泡冒尽就差不多了
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tang566
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2018/10/16 11:40:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rnk123456(rnk123456) 发表:
预处理的话 预计需要多长时间


1小时左右，主要看，你样品的活跃程度，这需要你们做实验来对比验证多少时间合适。
预消解，可以是常温预消解，如果被测元素允许，可以考虑预消解时加热，如控制温度在60度左右。
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2018/10/16 12:01:07 Last edit by tang566
wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/16 12:40:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先把样品加酸放置过夜
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