主题：【原创】超级微波消解α氧化铝使用心得

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发表于：2022/11/04 11:09:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位有一台超级微波，用了一年多了，平时做点塑料，橡胶啥的，效果还不错，玻璃消解管YYDS，终于不用天天刷管子了，用完就丢了。但是作为超级微波，不做点难的，对不起超级两个字，今天来搞一下α氧化铝，看看它的实力。要是能参加原创大赛那个奖，那就更好了

氧化铝（A1₂O₃）是一种高硬度的化合物，较高的化学稳定性和热稳定性，常用于制造耐火材料。在氧化物中铝与氧有强力的键结，使得氧化铝在氧化物当中有最高硬度，其化学稳定性高且对大部分酸性、碱性、盐类及熔融溶液有优秀的耐腐蚀性。Al₂O₃有许多同质异晶体，已知的有10多种，主要有3种晶型，即α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃。其中结构不同性质也不同，在1300℃以上的高温时几乎完全转化为α-Al₂O₃。
目前所用的消解方式主要为高温熔融法，但是这种溶解方法都其弊端很明显。1、该过程繁琐，分析效率低下；2、容易带来样品中成分的损失；3、使用复杂溶剂处理样品，又会有基体干扰产生，导致分析结果不可靠。采用酸法消解是一个比较理想选择，利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统，可以在较短的时间内获得理想的消解效果。但是对设备要求则是比较高的。一般低温下，是不能够完全溶解的。超级微波正合适。
实验方法
称量0.1 g样品于①、②、③、④、⑤号石英消解管内，称量0.2 g样品于⑥号石英消解管内，置于6孔TFM消解管架上，先加1 mL纯水，摇匀，再加硫磷混酸，再摇匀，加盖。
载液为150mL纯水，5mL硝酸。

编号

①

②

③

④

⑤

⑥

测试方法

1ml纯水、

1ml硫酸、

5ml磷酸

1ml纯水、

2ml硫酸、

5ml磷酸

1ml纯水、

2ml硫酸、

7ml磷酸

1ml纯水、

1.5ml硫酸、

3.5ml磷酸

1ml纯水、

3.5ml硫酸+

6.5ml磷酸混匀后取5ml

1ml纯水、

1ml硫酸、

9ml磷酸

微波升温程序参数
预加压4 MPa，冷却温度设置为60℃，升温程序如下：

阶段	时间（min）	温度（℃）	保温时间（min）
1	15	240	0
2	15	260	0
3	10	280	30

测试结果
设备记录到的升温曲线

α-氧化铝消解液

消解液加水定容

由图可见，在使用方法2、3、4、5消解0.1克α-氧化铝样品时，消解液澄清、透明、无色、无沉淀，加水定容后摇匀静置，溶液无析出，说明消解完全。但是在使用方法1消解α-氧化铝样品时，消解液浑浊，底部有少量沉淀，加水定容后摇匀静置，样品底部有少量沉淀，该方法不能完全消解0.1克α-氧化铝样品；在使用方法6消解α-氧化铝样品时，消解液浑浊，底部有大量沉淀，加水定容后摇匀静置，样品底部有大量沉淀，该方法不能完全消解0.2克α-氧化铝样品；
使用心得
超级微波再使用过程中比一般的微波消解一起有很大的区别，这一年多的使用感受来看，最多的有这几个方面。
首先是，我们做材料的居多，因此买普通微波只能买高压的消解管，之前调研的时候也去看过，高压管子普遍比较厚重，操作起来麻烦。这个超级微波使用起来就相对简单多了，感觉就是把称量好的样品放进去就行了，不需要用力拧。
另外就是刚才提到的，我们可以用玻璃管。因此材料不像食品，要求检出限很低，所以玻璃管虽然有点溶出但是我们够用，一次买了很多，用完就丢了。也很便宜，没在厂家买，找了个供应商，只要0.5元一只。再也不用下班前刷管子了。还是很方便的。
当然最重要的是不用担心爆管了，以前用某个厂家的微波，爆过一次，虽然没什么危险，但是还是心有余悸。这个再也不用担心爆管。
超级微波应该是以后发展的趋势。进口的也有很多厂家在做，安东帕那时候也调研过，就是价格有点贵，不过看着颜值很高。