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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于做铅的空白大于样品值的怎么处理

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sdlzkw007

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新手级：新兵

2018/10/24 20:46:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由m3236392(m3236392)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
至少要对空白进行验证，确保试剂满足实验要求

我的酸都是优级纯的，应该能满足要求啊

优级纯试剂不见得满足实验要求，因为优级纯也可能不合格的。

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冰山

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2018/10/24 21:04:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果能排除掉试剂空白被污染，那么即使样品出现负值也是常见的，不足为奇，说明样品中待测元素含量极低。按未检出报

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老兵

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2018/10/24 21:54:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是酸出问题，还有器皿没用酸泡过或未洗净,结果只按小于检出限报，但是做好还是查找原因重做。

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m3145687

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2018/10/24 23:42:58 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体看到底是多少来定，如果是都低于检出限，空白的值比样品高，很正常，如果是样品很低，比如检出限附近，试剂空白高出结果很多，那就不正常了，如果是试剂空白，那样品也应该很高，排除了试剂影响，可能的原因就是器皿污染，仪器污染等

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阶前尘

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2018/10/25 7:26:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这种痕量分析还用什么优级纯酸，直接上电子级别的，很多酸铅、铜、锌都蛮高的

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化学

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2018/10/25 11:19:59 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析纯级的够用了，是别的原因

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ldgfive

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2018/10/25 11:20:19 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的情况有可能是器具污染，建议做双空白样品（器具用前用稀酸煮一下）

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qq250083771

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2018/10/25 12:00:44 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 更换优级纯试剂
2 浸泡器皿
3 用的是石墨炉法吗
4 晒晒数据可靠

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Insm_298c4be8

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2018/10/29 8:58:29 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的铅试剂空白也总是不稳定。我的试剂空白是5ml硝酸（优级纯）消解、赶酸、用纯水定容25ml。请问你的试剂空白是怎么做的？

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blackjack11

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2018/11/3 17:30:54 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是通过微波消解仪消解的食品，用的是优级纯的硝酸，消解后用纯水润洗三次约40毫升后至广口瓶，在电热板上230?赶酸，赶至约1毫升后至比色管中定容25毫升
最后结果发现空白特别大，50左右。。个别样品100多，个别样品负值。。。
请教下各位~这个是什么原因，因为微波消解一次只能12个位置，其中有一个还是空白。。没做加标回收。

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