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主题：【求助】【求助】SPME、SAFE、SDE和分子蒸馏装置四种分离方法的使用疑问

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发表于：2018/10/26 23:42:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分，但是之前没有任何的经验，实验室也没有人做过，所以有一些问题非常困惑，列举如下，急求老师的赐教。
（1）看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取，可是学校没有这种设备，用SPME和SDE配合用，能否能得到较为完整的指纹图谱？
（2）SDE的设备现在没有，打听了一下，一套好点的玻璃说是要2400，老师看了装置以后说能否用分子蒸馏装置(型号VKL-70-4，学校正好有一台）代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少，所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE，用来分离萃取。
（3）学校的仪器是顶空自动进样，需要自备萃取头，我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头，可是老师经费有限，能否只参考文献用一种萃取头，这样做对结果影响会不会很大？
（4）我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化，是应该只测定肉或是汤，还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定，是否有差别？
（5）如果只加入肉测定，肉是否需要搅碎加盐溶液，或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?
（6）我查看文献，肉的风味测定加入的内标有好多不同，虽然知道内标加入的原则，可是选择内标是应该先测定一遍，然后在看里边没有的物质选择内标，还是说直接参考文献的内标加进去？
（7）程序升温的模式是否应该自己探索，老师不想花太多钱，所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式，可是我总感觉不太对，能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温
以上就是我的一些问题，自己真的是个小白，刚开始做这个，后天就要预约机器测定，着急的上火啊，恳请有经验的老师们指教，拜谢！！！
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖，详细。
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symmacros
jimzhu
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2018/10/27 8:15:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用SPME和SDE配合用，可以得到特征的图谱指纹图谱。
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Shr Sen
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2018/10/27 14:49:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1.用SPME和SDE配合用，可以得到特征的图谱指纹图谱。
谢谢朱老师解惑。其余的几个问题您能指点一下吗？
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symmacros
jimzhu
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2018/10/27 15:22:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等我回家有电脑的时候在做回答。
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symmacros
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2018/10/27 20:08:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 香气香味提取很少用分子蒸馏的，比较难以收集。不能代替SDE。用SAFE里面有分子蒸馏，但重现性不是很好。
3 就用极性和非极性结合的萃取头就行，比较合适。
4 按理汤和肉有差别的，但很难区别来做。以前我也做过两种分别，但很难区别的。
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2018/10/27 20:14:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5 如果你一定要测肉的话，可以切碎直接提取，或加入盐水的测定（定量好些）
6 就参考文献的内标做。自己选需要时间和精力，麻烦。
7 鉴别别人的直接用也行，如果需要，适当调整就行。
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Shr Sen
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2018/10/27 21:54:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2 香气香味提取很少用分子蒸馏的，比较难以收集。不能代替SDE。用SAFE里面有分子蒸馏，但重现性不是很好。
3 就用极性和非极性结合的萃取头就行，比较合适。
4 按理汤和肉有差别的，但很难区别来做。以前我也做过两种分别，但很难区别的。


非常感谢朱老师的指点，真的受益匪浅，悬着的心放下好大一半。
恕我驽钝，我对朱老师第4个回答中的【区别】有些不太明白，您做的时候是风味物质测定结果相差不大还是？还有以您的经验来看，我测定炖肉风味的时候是把【肉和汤】一起测定比较好还是？
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symmacros
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2018/10/28 11:38:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是把汤和肉同时测定，大致比例放在一起测定。
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Shr Sen
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2018/10/28 15:52:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:我一般是把汤和肉同时测定，大致比例放在一起测定。
多谢朱老师指点，受教了
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symmacros
jimzhu
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2018/10/28 21:55:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没事，有问题，多来交流探讨。
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手机版： 【求助】SPME、SAFE、SDE和分子蒸馏装置四种分离方法的使用疑问
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