主题:【求助】土壤中镉的测定结果偏低

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huanxi
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最近测定土壤中的镉,参考标准是GB17141-1997,用电热板消解,称取0.5克左右的土壤,加入5毫升盐酸,放入电热板上加热至3毫升左右后,取下加入5毫升硝酸,5毫升氢氟酸,2毫升高氯酸,放在电热板上回流1小时左右,然后高温赶酸,消解完成后定容到50毫升,放置过夜后则定,但是结果总是偏低很多,不知道哪里的原因,请高手指教
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tiger204
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检测老菜鸟
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消解后没有残渣?直接定容?不加基改?放置过夜是干什么?
qq250083771
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消解完了溶液应该是无色或者淡黄色的哦
偏低主要出现在消解阶段和测试阶段
分开排除吧
sdlzkw007
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因为使用了氢氟酸,有可能测试结果偏低,除硅赶酸的问题,改用硼酸络合的方式试一下,如果没有偏低就考虑赶酸除硅的损失了吧
huanxi
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原文由tiger204(v2926134)发表:你用什么仪器测的?
用日立的石墨炉原子吸收
huanxi
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原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:消解后没有残渣?直接定容?不加基改?放置过夜是干什么?
基改上机的时候加,放置过夜是为了沉淀
huanxi
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原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:因为使用了氢氟酸,有可能测试结果偏低,除硅赶酸的问题,改用硼酸络合的方式试一下,如果没有偏低就考虑赶酸除硅的损失了吧
硼酸络合的方式怎么试
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