主题:【求助】土壤中镉检测结果总是偏高是什么原因呢?

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漯河渔
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样品是国家标准样品GSS-9,依据标准GB/T17140,采用微波消解,没有萃取直接上原子吸收,过程有全程空白,镉检测结果是1mg/kg左右,标准值是0.1mg/kg(消解出来的样液也同时检测了铜,检测结果符合标准值)。做了好多遍都是这个结果,到底是什么原因,请各位前辈们指教!!!
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m3174697
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zhuzx
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不知你是用的火焰法还是石墨炉测试的,镉标准值0.1mg/kg,在火焰法上信号响应值会很低,仪器的一点点波动,计算的结果差异都会很大;如果是用石墨炉法,基体改进剂、升温程序的选择都很重要,当然,还需要开背景校正。早先我用热电的高灵敏雾化器加上STAT技术,0.25mg/kg的标样在称样量2克、定容体积50毫升时,上机的吸光值也就0.005左右。
岳麓餐馆
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试样浓度ng/ml    定容体积    土样质量    干份    *元素含量
0.85     50    0.4548    98.3     0.10
石墨炉法建议多取一倍土消解。浓度这么低火焰没试过。
漯河渔
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原文由 zhuzx(zhuzhixun) 发表:
不知你是用的火焰法还是石墨炉测试的,镉标准值0.1mg/kg,在火焰法上信号响应值会很低,仪器的一点点波动,计算的结果差异都会很大;如果是用石墨炉法,基体改进剂、升温程序的选择都很重要,当然,还需要开背景校正。早先我用热电的高灵敏雾化器加上STAT技术,0.25mg/kg的标样在称样量2克、定容体积50毫升时,上机的吸光值也就0.005左右。
是火焰法,样液浓度1ng/mL是不是太低了
漯河渔
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原文由 岳麓餐馆(v3078600) 发表:
试样浓度ng/ml        定容体积        土样质量        干份        *元素含量
0.85        50        0.4548        98.3        0.10
石墨炉法建议多取一倍土消解。浓度这么低火焰没试过。
没有石墨炉只有火焰,是不是只有加大称样量选择电热板消解了?微波消解土壤称样量是不是一般要小于0.5g呀?
zhuzx
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没有石墨炉只有火焰,建议加大称样量选择电热板消解,而且建议用萃取法萃取后上火焰测,此方法对操作技巧要求较高,而且萃取后体积很少,要求测量速度较快。顺便说一句,KI-MIBK法做完后废液很臭。微波消解法一般不能用太多样品,要不酸液体积增加后容易引发安全事故,微波法主要适用于石墨炉、ICP-MS等检出限较好的方法。
岳麓餐馆
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原文由 漯河渔(v3035832) 发表:
没有石墨炉只有火焰,是不是只有加大称样量选择电热板消解了?微波消解土壤称样量是不是一般要小于0.5g呀?
建议参考楼上的方法电热板消解然后萃取。微波消解我们仪器厂家建议不要高于0.5g。增加土样的质量必然要增加氢氟酸的量,甚至高氯酸也要增加;同时反应时间也会增长。我用萃取只做过石墨炉,我前辈说萃取液体积太小,火焰法需要控制好时间。再一个就是尽量选择一批仪器器皿,我曲线做了三次才勉强三个九。
m3252254
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