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主题：【已应助】过硫酸钾法测总氮

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xhsky
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发表于：2017/02/08 14:13:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标曲时，消解后从空白到最高点， 220nm 测出来的数据都是1.8左右。过硫酸钾提纯过，
推荐答案：老兵回复于2017/02/09
有机物和含氮化合物的干扰，可能是试验用水和器皿不够洁净所致。
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2017/2/8 15:16:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是一直照着标准做，从来没有出现过你说的这种问题，这个对试剂的要求比较高，我们的氢氧化钠是优级纯，过硫酸钾买的进口的。
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邵东家
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2017/2/8 15:32:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是每个点都是这么大吗？之前做的都正常吗？这种情况建议检查一下标液是否有问题，实验用水是否达标，比色管是否洗净，消解过程是否正确，以及是不是分光光度计的问题
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邵东家
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2017/2/8 15:33:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同事做总氮也经常做不出来，我做的时候还行
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xhsky
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2017/2/8 16:06:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 邵东家(p3151990) 发表:
是每个点都是这么大吗？之前做的都正常吗？这种情况建议检查一下标液是否有问题，实验用水是否达标，比色管是否洗净，消解过程是否正确，以及是不是分光光度计的问题
之前做过一次只做空白没有这么大，但是和有浓度的做的话，基本都很大
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xhsky
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2017/2/8 16:07:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bzwt(bzwt) 发表:
我们是一直照着标准做，从来没有出现过你说的这种问题，这个对试剂的要求比较高，我们的氢氧化钠是优级纯，过硫酸钾买的进口的。


都是优级纯的，只是不是进口的，提过纯。
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bzwt
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2017/2/8 16:16:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xhsky(v3160610) 发表:
都是优级纯的，只是不是进口的，提过纯。
用之前有没有用酸泡，这个最好每次用完都要用酸泡，另外还有一个干扰，实验室有没有干扰项实验，比如用到氨水的实验，也会有干扰。再其他的想不到了。
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邵东家
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2017/2/8 18:53:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xhsky(v3160610) 发表:
之前做过一次只做空白没有这么大，但是和有浓度的做的话，基本都很大
影响因素比较多，你要一个一个排除
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老兵
wangliqian
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2017/2/9 8:55:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物和含氮化合物的干扰，可能是试验用水和器皿不够洁净所致。
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毛Tata
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2017/2/9 9:12:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色皿用对了吗？要石英的。
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wyl621
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2017/2/9 9:26:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提纯过的过硫酸钾做出来还那么大的空白值，是不是意味着提纯没效果？还是实验用水没达到标准？或者说器皿没有完全洗干净，消解时间和压力？实验室有没干扰物质存在，最好还是逐一排除，看问题出在哪方面了。
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