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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】有人做过菠菜粉的Pb的能力验证吗？

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2018/12/20 18:14:12 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 silencee(v3228561) 发表: 我刚做完了，0.55左右，回收率76%，玉米标准物质定值做了0.065，标准值0.07，在误差范围内。。。
玉米标准样品中那么低含量的铅都做出来了，羡慕你，赞??。问一下：能力样品和质控样品分别称样多少克、用什么仪器做消解、定容体积、各器皿实验前泡酸的体积比、用石墨炉还是火焰、标准系列的标准空白的吸收值如何
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silencee
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2018/12/21 9:02:10 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
玉米标准样品中那么低含量的铅都做出来了，羡慕你，赞??。问一下：能力样品和质控样品分别称样多少克、用什么仪器做消解、定容体积、各器皿实验前泡酸的体积比、用石墨炉还是火焰、标准系列的标准空白的吸收值如何
哈哈，谢谢了。说下我的做法：我这边用的是Pe的AA800石墨炉法，称样品一般在0.5g左右，如果是粉末比较轻的样品0.4g左右也可以，我用的压力罐消解，加5或6ml硝酸，然后拧好盖子放到烘箱加热5小时。定容10ml，酸泡 用20%硝酸就可以。标准曲线0，10，，20，30，40，50ng5个点，空白值不知道该怎么说，校准空白0.002，最高点0.139. 我这边有火焰，但是只做微量元素，现在只开了Cu，食品中Pb，Cd这些痕量元素一般好像不用火焰
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2018/12/21 9:08:58 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 silencee(v3228561) 发表: 哈哈，谢谢了。说下我的做法：我这边用的是Pe的AA800石墨炉法，称样品一般在0.5g左右，如果是粉末比较轻的样品0.4g左右也可以，我用的压力罐消解，加5或6ml硝酸，然后拧好盖子放到烘箱加热5小时。定容10ml，酸泡 用20%硝酸就可以。标准曲线0，10，，20，30，40，50ng5个点，空白值不知道该怎么说，校准空白0.002，最高点0.139. 我这边有火焰，但是只做微量元素，现在只开了Cu，食品中Pb，Cd这些痕量元素一般好像不用火焰
标准空白0.002这么低，请问测量方法是面积还是峰高
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2018/12/21 9:11:05 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅标准系列最高浓度点的吸收值0.13几，比我的低了好多。线性相关系数还好吗
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2018/12/21 9:12:45 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的铅，峰高法，最高点25PPB的吸收达到了0.4几，灯电流10
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2018/12/21 9:40:41 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10毫升容量瓶的口那样小，消解罐的口径那样大，如何转移消解液到容量瓶呢，各位老师有什么妙招……
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silencee
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2018/12/21 10:20:48 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰高还是面积这个我还真不清楚，两个值都有不太懂这部分。。。线性还是可以的，3个9，定容10ml我用的15ml离心管，口挺大的，不会把液体倒出去。也不贵，比容量瓶好用太多了，也是跟别人那里学来的。
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2018/12/21 11:02:56 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是先转移到50毫升塑料离心管、再转移到10毫升容量瓶、定容到刻度。
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silencee
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2018/12/21 12:20:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般都是消解到黄豆大小就定容了，以前用的25ml容量瓶，跟你这个瓶口一样大，直接往里倒就可以，用纯水涮几遍定容应该就行，不用这么麻烦吧
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2018/12/21 12:32:11 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 silencee(v3228561) 发表:我一般都是消解到黄豆大小就定容了，以前用的25ml容量瓶，跟你这个瓶口一样大，直接往里倒就可以，用纯水涮几遍定容应该就行，不用这么麻烦吧
请问一下，自动进样器的制备液是多少酸度、一次性赶酸到黄豆大小、之后还加纯水赶到黄豆大小吗、定容用纯水还是别的、能力考核及质控样品的平行双样的RSD如何、
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