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主题：【讨论】HJ744-2015水质酚类检测回收率问题

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m3191279
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发表于：2018/12/29 18:36:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HJ744水中酚类，按标准做前面几个甲酚、苯酚回收非常低，高沸点物质回收70多，请问你们有遇到过这个情况吗？
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陌路飘雪
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2018/12/29 19:14:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况很常见，净化步骤的时候一定要充分萃取，酚类要来回在有机项和水项之间交换，所以萃取一定要充分，调ph也要按照标准要求来，右面回收率才能有保证
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m3191279
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2018/12/29 19:19:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:这种情况很常见，净化步骤的时候一定要充分萃取，酚类要来回在有机项和水项之间交换，所以萃取一定要充分，调ph也要按照标准要求来，右面回收率才能有保证
PH<1，Nacl 15g，4:1二氯甲烷乙酸乙酯25mL，萃取三次，都是按照标准来的，搞不懂哪一步出错
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sdlzkw007
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2018/12/29 19:53:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是萃取法，回收率难做。建议你们放气时注意一下，震荡不要过于剧烈，活塞不能泄露。
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m3191279
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2018/12/29 20:01:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果是萃取法，回收率难做。建议你们放气时注意一下，震荡不要过于剧烈，活塞不能泄露。
用的是液液萃取法，意思是放气会损失？还是说放气时损失萃取液？都是放摇床上面摇的，不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试
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sdlzkw007
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2018/12/29 20:27:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3191279(m3191279) 发表:用的是液液萃取法，意思是放气会损失？还是说放气时损失萃取液？都是放摇床上面摇的，不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试
低沸点的物质可能随着放气“损失”。如果能够采用微萃取对照一下，可以帮助你们分析问题。
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m3233590
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2018/12/29 22:39:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dadgoh
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2018/12/30 8:48:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3191279(m3191279) 发表:用的是液液萃取法，意思是放气会损失？还是说放气时损失萃取液？都是放摇床上面摇的，不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试
震摇，放气时会损失低沸点的挥发酚。
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xiaogumd11
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2018/12/31 7:55:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取可能要放弃，而且过程中，低沸点的，挥发性都会有损失
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m3191279
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2018/12/31 9:22:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:萃取可能要放弃，而且过程中，低沸点的，挥发性都会有损失
液液萃取放气是必须要的操作吧，酚类物质理应在萃取液中溶解度更大，目前室温十度左右，如果只靠振瑶就会气化损失，那后面还有30度的氮吹更容易损失才对。已验证直接加标萃取液中不振摇氮吹，有不错的回收。
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m3191279
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2018/12/31 9:24:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:震摇，放气时会损失低沸点的挥发酚。
如何降低损失，不放气？
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