主题:【已应助】求助,求助,火焰原子吸收检测回收率不达标?

浏览0 回复28 电梯直达
Insm_e5ea6d7b
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添加了单标还是混标?加标有两种情况:1、加标1=在5克牛奶中加标钙;加标2=加标1的平行;加标3= 在5克牛奶中加标钠;加标4=加标3的平行。2、加标1=在5克牛奶中加标钙和钠;加标2=加标1的平行。你的实验是哪种情况
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原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:本底都是称的5克左右的纯牛奶,钙钠加标都是往5克纯牛奶中加3毫升1000微克/每毫升的钙钠标准品,钙钠加标点都是60毫克/100克,先干燥至无烟,放马弗炉灰化525摄氏度,灰化6-8小时,取出1比1硝酸加1.5毫升溶解,电热板上继续干燥,二次灰化,二次灰化后取出,加5毫升1比1的硝酸,用纯水定容至50毫升容量瓶定容,钙钠都是吸取1毫升定容至50毫升
我整理了一下。本底样品:称的5克左右的纯牛奶;钙钠加标样:往5克纯牛奶中加3毫升1000微克/每毫升的钙钠标准品。样品处理:先干燥至无烟,放马弗炉灰化525摄氏度,灰化6-8小时,取出1比1硝酸加1.5毫升溶解,电热板上继续干燥,进入马弗炉二次灰化后取出,加5毫升1比1的硝酸,用纯水定容至50毫升容量瓶。再吸取1毫升样品液、纯水定容至50毫升,用于仪器分析。请问:是这样的程序吗?用的吸收法还是发射法?
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:标准系列是钙钠的混标还是单标、配制标准系列的酸度多少(用什么浓度的硝酸定容的)、钙、钠标准系列的范围多少PPM、有没有加抗电离剂
上面说错了。释放剂锶盐。
游晕的鱼
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平仔
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
我整理了一下。本底样品:称的5克左右的纯牛奶;钙钠加标样:往5克纯牛奶中加3毫升1000微克/每毫升的钙钠标准品。样品处理:先干燥至无烟,放马弗炉灰化525摄氏度,灰化6-8小时,取出1比1硝酸加1.5毫升溶解,电热板上继续干燥,进入马弗炉二次灰化后取出,加5毫升1比1的硝酸,用纯水定容至50毫升容量瓶。再吸取1毫升样品液、纯水定容至50毫升,用于仪器分析。请问:是这样的程序吗?用的吸收法还是发射法?
用的吸收法,钙钠都是分开加的
平仔
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
添加了单标还是混标?加标有两种情况:1、加标1=在5克牛奶中加标钙;加标2=加标1的平行;加标3= 在5克牛奶中加标钠;加标4=加标3的平行。2、加标1=在5克牛奶中加标钙和钠;加标2=加标1的平行。你的实验是哪种情况
各加各的,钙加标:称5克左右样品,往该样品李加3毫升1000微克/毫升的钙标准储备液,钠加标也是5左右的样品加3毫升1000微克/毫升的钠标准品
平仔
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
上面说错了。释放剂锶盐。
释放剂我们钙加的是2.5毫升氧化镧,钠加的是2毫升氯化铯
平仔
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
测一个标液看下怎么样?往消解定容后试剂空白中加标看怎么样?
母液吗?还是标准曲线中的任意一点,有什么作用啊
平仔
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
标准系列是钙钠的混标还是单标、配制标准系列的酸度多少(用什么浓度的硝酸定容的)、钙、钠标准系列的范围多少PPM、有没有加抗电离剂
单标,制备俩组标准曲线,一组钙的一组钠的,钙用5%硝酸定容,加氧化镧做释放剂;钠用纯水定容,加氯化铯
平仔
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原文由 天天向上菲(v3256354) 发表:
仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次,找准实验设备的最佳一起条件,另外如果设备飘得厉害,建议在测量的时候多换几次去离子水,多去校零几次。
试过,不好使,还是质控样结果在特值上,回收不合格
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