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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】求助，求助，火焰原子吸收检测回收率不达标？

浏览0 回复28 电梯直达
平仔
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发表于：2018/12/30 10:01:26 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
我家的是安捷伦火焰原子吸收，检测钙钠回收率时，回收率不达标，但检测钙钠质控样品时，钙钠结果都在质控样品特值，都合格，也试过回收质控一起做，结果质控合格，回收不合格，钙钠加标都是称5克左右的样品加3毫升1000微克/毫升的标准品，以前做回收时都收回来过，现在就是收不回来。
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平仔
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2019/1/16 10:37:14 28楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
回收率挺好的。只是不明白你多大的浓度吸光度是0.22？还有10分钟吸5.5mL也太小了，这个是我1分钟的量。是不是笔误？
1.5微克/升的浓度，是1分钟5.5毫升。
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冰山
yang_qingwen
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2019/1/14 9:23:40 27楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:昨天把燃烧头维护了下，气瓶又重新换了个，使同标准溶液调了下吸光度0.22左右，吸喷量10分钟5.5毫升，今天检测钙钠回收率，钙101%钠96%，谢谢大家的指导了。
回收率挺好的。只是不明白你多大的浓度吸光度是0.22？还有10分钟吸5.5mL也太小了，这个是我1分钟的量。是不是笔误？
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deer
lujun710711
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2019/1/14 7:19:30 26楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由平仔(Ins_cd9d86cf)发表:昨天把燃烧头维护了下，气瓶又重新换了个，使同标准溶液调了下吸光度0.22左右，吸喷量10分钟5.5毫升，今天检测钙钠回收率，钙101%钠96%，谢谢大家的指导了。
还是测试条件影响
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平仔
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2019/1/13 17:00:57 25楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天把燃烧头维护了下，气瓶又重新换了个，使同标准溶液调了下吸光度0.22左右，吸喷量10分钟5.5毫升，今天检测钙钠回收率，钙101%钠96%，谢谢大家的指导了。
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平仔
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2019/1/10 10:29:47 24楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
样品的钙回收不高，受到了其他元素干扰了吧
可能吧，我们就是排查不出来，非常费解
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Insm_e5ea6d7b
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2019/1/9 19:38:37 23楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的钙回收不高，受到了其他元素干扰了吧
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平仔
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2019/1/6 9:47:50 22楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mk002114(mk002114) 发表:
可以试试加标后的钙钠量接近质控样含量进行测定
这样做有什么意义吗
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mk002114
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2019/1/3 17:43:30 21楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试加标后的钙钠量接近质控样含量进行测定
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平仔
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2019/1/3 15:52:06 20楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上菲(v3256354) 发表:
仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次，找准实验设备的最佳一起条件，另外如果设备飘得厉害，建议在测量的时候多换几次去离子水，多去校零几次。
试过，不好使，还是质控样结果在特值上，回收不合格
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平仔
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2019/1/3 15:49:59 19楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
标准系列是钙钠的混标还是单标、配制标准系列的酸度多少（用什么浓度的硝酸定容的）、钙、钠标准系列的范围多少PPM、有没有加抗电离剂
单标，制备俩组标准曲线，一组钙的一组钠的，钙用5%硝酸定容，加氧化镧做释放剂；钠用纯水定容，加氯化铯
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