实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111345今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】icp-ms测Pb，平行性很差，求大神分析一下原因

浏览0 回复11 电梯直达
Insp_9ee21abd
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/01/05 10:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用微波消解仪消解样品做回收率，同时做了一组试剂空白，第一天试剂空白浓度只有0.6ppb，第二天做的试剂空白0.9ppb，第三天就到了3ppb，而且第三天做的30%回收率79%、62%、66%；150%回收率94%、127%、126%，样品本身测得浓度也偏高一点。三天的试剂空白用的是同一个量瓶（PMP材质），仪器进样稀释剂Pb的CPS值在2000左右，应该不是残留的问题，想请教一下各位可能还有哪里会影响测定？
该帖子作者被版主 wangjstw加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
tiger204
v2926134
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/5 20:19:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说几个可能的原因:容器浸出，灰尘污染，仪器漂移，着重这几个当面检查一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
WUYUWUQIU
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/6 9:30:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是容器浸出，那就要确认是不是污染了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
senke
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/6 18:11:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认是不是有污染物
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aa51382500
aa51382500
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 10:06:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您可以具体说明做的什么样品，消解方式，测试什么元素，结果如何，越具体，越有利于帮助您分析问题所在。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9ee21abd
Insp_9ee21abd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 13:24:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程在通风橱里进行，用到了消解仪与配套的真空赶酸装置，量瓶的话先用2%盐酸浸泡过夜，再用2%硝酸浸泡过夜，最后用超纯水清洗，应该也不会有残留了吧，我后来又做了8个试剂空白进样，浓度在0.9ppb左右，平行性很好（瓶子还是用的之前的瓶子），查资料说Pb很容易污染，所以也好奇如果污染的话，还有什么会引入污染？灰尘的话，Pb会有这么高的浓度吗
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9ee21abd
Insp_9ee21abd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 13:30:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa51382500(aa51382500) 发表:
楼主您可以具体说明做的什么样品，消解方式，测试什么元素，结果如何，越具体，越有利于帮助您分析问题所在。
样品里含有一个苯环，消解不太彻底，红外200摄氏度左右保持30min，真空赶酸，过滤进样。测得As、Hg、Pb。其中As、Hg、Pb元素限度浓度在5ppb，回收率80-125%，主要是Pb元素回收率不太稳定，做到过60%左右，高的话也做过137%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9ee21abd
Insp_9ee21abd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 13:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
如果不是容器浸出，那就要确认是不是污染了。


污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
WUYUWUQIU
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/11 10:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表:
污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？
仪器状态稳定，内标液稳定，平行一般不会很差
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happyjunjie
happyjunjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/11 19:13:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要ICPMS的请联系我，电话同微信 18601066996
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_995e7253
Insm_995e7253
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/15 10:47:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表:
污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？

  这些试剂空白也都是经过微波消解的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： icp-ms测Pb，平行性很差，求大神分析一下原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁