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主题：【原创】Se的测定，神奇的加标回收验证试验。。。。。。。。。。。。。。

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tobaccoicpms
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发表于：2013/11/13 00:28:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴于Se的测定一直不甚明了，于是决定做加标回收，添加浓度5ppb，氢气碰撞反应模式，分别选择质量数是78和80分两次进行测定，两次回收率均在85-110%之间，证明回收率没问题，但是选择78时候的实测浓度低于选择80时所测浓度，在此情况下，添加回收率正常，究竟选择质量数是78所测浓度准确还是选择80时准确？另外两次测定时候 也都测试了5ppb 的标准样品浓度，其值大约在4.8到5.2之间，这个有点说不过去吧 ，差的太多，以上情况大家怎么看？
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2013/11/13 4:14:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“都测试了5ppb 的标准样品浓度，其值大约在4.8到5.2之间，这个有点说不过去吧 ，差的太多”

会差的多吗，回收率不是再96~104之间了吧，即使再开碰撞反应池的情况下，80硒不是会有40Ar40Ar的干扰，一般硒是选择78Se与82Se作为监测的同位素吧
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tobaccoicpms
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2013/11/13 15:10:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气碰撞能消除BrH的干扰么
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envirend
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2013/11/13 15:40:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的不会是纯氢气吧？ 和什么气体混合呢？
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2013/11/13 17:30:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是纯氢气 没使用混合反应气
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timstoicpms
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2013/11/13 21:14:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:
氢气碰撞能消除BrH的干扰么


待测溶液 Br含量都很少吧，79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰可以忽略不计。
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2013/11/13 23:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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氢气碰撞能消除BrH的干扰么


待测溶液 Br含量都很少吧，79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰可以忽略不计。


我也这么想，但ICPMS应用工程师说Br是常量元素浓度很大，而且79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰无法通过H2碰撞反应消除，所以最好选择78Se进行测定。溴应该是痕量元素吧，什么时候变成常量了呢。撇开溴的影响不说，在我选择78Se和80Se测试时候添加回收率都正常，但各自的测定浓度值相差很大，到底哪个质量数下测定的浓度才是准确的？
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timstoicpms
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2013/11/14 8:58:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:
我也这么想，但ICPMS应用工程师说Br是常量元素浓度很大，而且79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰无法通过H2碰撞反应消除，所以最好选择78Se进行测定。溴应该是痕量元素吧，什么时候变成常量了呢。


Bruker 这个应用工程师我见过，新手。如果溴是常量元素的话，就不会晚在1825年才被化学家发现了。
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2013/11/14 16:32:49 Last edit by timstoicpms
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2013/11/14 9:14:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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于是决定做加标回收，添加浓度5ppb，氢气碰撞反应模式，分别选择质量数是78和80分两次进行测定，两次回收率均在85-110%之间，证明回收率没问题

另外两次测定时候 也都测试了5ppb 的标准样品浓度，其值大约在4.8到5.2之间，这个有点说不过去吧 ，差的太多，以上情况大家怎么看？


对加标回收率，你的容忍是85%-110%。5ppb标液实测值为4.8-5.2ppb，偏差100%±4%，你却不能容忍——我觉得你吹毛求疵了。
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2013/11/14 13:58:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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于是决定做加标回收，添加浓度5ppb，氢气碰撞反应模式，分别选择质量数是78和80分两次进行测定，两次回收率均在85-110%之间，证明回收率没问题

另外两次测定时候 也都测试了5ppb 的标准样品浓度，其值大约在4.8到5.2之间，这个有点说不过去吧 ，差的太多，以上情况大家怎么看？


对加标回收率，你的容忍是85%-110%。5ppb标液实测值为4.8-5.2ppb，偏差100%±4%，你却不能容忍——我觉得你吹毛求疵了。

对5ppb的标液要求严格是因为标液本身基体干净所以测定值想尽量准确，更重要的问题是在78Se和Se80测定的结果哪个才是接近真实值？
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2013/11/14 16:32:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对5ppb的标液要求严格是因为标液本身基体干净所以测定值想尽量准确，更重要的问题是在78Se和Se80测定的结果哪个才是接近真实值？


我觉得你太刻意了：你把 5ppb Se 标液当样品反复测10次，你看看这10次结果偏差多少。
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