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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津LA2010测试草酸和丁二酸现有条件下分不开。

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Insp_f0659ae7

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发表于：2019/01/14 10:46:21 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

使用的液相机器为岛津LA2010，柱子为安捷伦的T3柱。
使用的条件是20mmol磷酸盐：甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9，流速0.5mL/min，柱温40度，进样量100uL。
我的草酸和丁二酸分不开，出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦！！！！！
以下时我的几个困惑：
1.pH我之前调到2.5好像也分不开。
2.我降低甲醇的比例也分不开，磷酸盐浓度是否还要提高？以及10%的甲醇比例是否为极限了？因为越跑压力约高，我害怕堵柱子。
3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。
4.我的样品是否出峰太快了？
谢谢各位大神了！！

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夏天的雪

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2019/1/29 23:23:19 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_f0659ae7(Insp_f0659ae7) 发表:
是这样的，我要检测的东西含量很低，所以我的标曲最高是5ppm的，我发现草酸在低浓度下会跑成两个峰…这种浓度是不是不能用做标曲浓度了？

低浓度下两个峰可能是有其他物质，仅仅是大浓度的时候大峰把小峰覆盖了

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夏天的雪

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2019/1/29 23:21:23 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_f0659ae7(Insp_f0659ae7) 发表:
我用97.5%没分开

上图看看，还可以调低流速

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zeng1860

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2019/1/17 8:50:09 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

如果不行，就用质谱做，响应值很高

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Insp_f0659ae7

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2019/1/16 21:38:46 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 食品中许多标准都是进样50或者100的，特别是对于低含量的真菌毒素测定。但是有机酸感觉不用进样这么多，20就差不多了

是这样的，我要检测的东西含量很低，所以我的标曲最高是5ppm的，我发现草酸在低浓度下会跑成两个峰…这种浓度是不是不能用做标曲浓度了？

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Insp_f0659ae7

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2019/1/16 10:42:32 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zeng1860(Insm_aabbcf2f) 发表:一看就知道说错了，T3是WATERS公司的，安捷伦是AQ，建议用100% 0.1%磷酸水洗脱，一定能分离。

对，是waters的

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Insp_f0659ae7

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2019/1/16 10:37:37 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 30min肯定是不够的，得多冲冲，我做有机酸一直都是100%的缓冲盐。您用100%缓冲盐的时候能分开吗

我用97.5%没分开

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有水有渝

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2019/1/16 9:10:27 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

2.我降低甲醇的比例也分不开，磷酸盐浓度是否还要提高？以及10%的甲醇比例是否为极限了？因为越跑压力约高，我害怕堵柱子。
答：现在很多色谱柱都可以短时间的耐受纯水系流动相，特殊是亲水色谱柱。

3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。
答：为什么进样量小会使基线上漂，这里我觉得可能不是进样量的关系，是你进样量大了，峰高了，标尺缩小了，只是看起来基线更平直一些而已。

4.我的样品是否出峰太快了？
答：出峰是否太快要看你的填料粒径和柱长、流速等。现在主要问题不是保留时间，而是分离度，已经进单标确认过两个物质的保留时间很接近吗？

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