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主题：【求助】水样乳化现象

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2019/1/17 11:26:28 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:标准是加无水硫酸钠
无水硫酸钠是在你将所有下层有机相放到一个容器里再加，而不是直接加在分液漏斗里，无水硫酸钠有除水干燥功能，遇水结块板结，不能直接加分液漏斗，除非你分液漏斗不想要了
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通标小菜鸟
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2019/1/17 11:27:05 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2dda6207(Insm_2dda6207) 发表:我这是加了无水硫酸钠破乳的，怎么成这样了？加氯化钠是有机纯的还是色谱纯的？
无水硫酸钠是在你将所有下层有机相放到一个容器里再加，而不是直接加在分液漏斗里，无水硫酸钠有除水干燥功能，遇水结块板结，不能直接加分液漏斗，除非你分液漏斗不想要了
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通标小菜鸟
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2019/1/17 11:27:43 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠是在你将所有下层有机相放到一个容器里再加，而不是直接加在分液漏斗里，无水硫酸钠有除水干燥功能，遇水结块板结，不能直接加分液漏斗，除非你分液漏斗不想要了。
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Insm_2dda6207
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2019/1/17 11:57:30 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:无水硫酸钠是在你将所有下层有机相放到一个容器里再加，而不是直接加在分液漏斗里，无水硫酸钠有除水干燥功能，遇水结块板结，不能直接加分液漏斗，除非你分液漏斗不想要了。
我这加了咋办啊？能刷干净吗？
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Insm_2dda6207
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2019/1/17 11:58:30 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:无水硫酸钠是在你将所有下层有机相放到一个容器里再加，而不是直接加在分液漏斗里，无水硫酸钠有除水干燥功能，遇水结块板结，不能直接加分液漏斗，除非你分液漏斗不想要了。
是把二硫化碳乳化的取出来再加无水硫酸钠？能分层？然后再取分层好的用？
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通标小菜鸟
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2019/1/17 12:13:53 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2dda6207(Insm_2dda6207) 发表:是把二硫化碳乳化的取出来再加无水硫酸钠？能分层？然后再取分层好的用？
你用一个烧杯将已经乳化的下层有机相接收，假如你要震摇多次合并萃取液的那你就先多次萃取，将有机相放到同一个烧杯中，然后全部萃取完后加入无水硫酸钠用玻璃棒搅拌一下，无水硫酸钠既能除水又能吸附杂质破除乳化。
因为乳化的液泡中含有水分，你必须保证加入的无水硫酸钠能够完全去除水分，判断依据为烧杯中加入无水硫酸钠搅拌过后上层清液澄清透光。因为水的密度比二硫化碳小，所以假如还有水的话烧杯液面上层会有漂浮水花。
除水完毕后将烧杯中的液体用装有少量无水硫酸钠的滤纸过滤，第一遍将原有烧中的液体全部经滤纸过滤，底下用干净容器接收，接下去少量多次润洗你那烧杯中结块的一坨无水硫酸钠加杂质，同样过滤到你那干净的容器中。
你若直接上机就取一点，如果还要浓缩那你就拿这已经净化过的接收液进行浓缩定容，够清楚了吧！打字好累??
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2019/1/17 12:16:25 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2dda6207(Insm_2dda6207) 发表:我这加了咋办啊？能刷干净吗？
你加了等你把烧杯中的液体全部倒出后用自来水大流速冲，冲散了就能倒出来，冲不散拿跟大的玻璃棒或者金属棒把结块的无水硫酸钠捅碎了倒出来就OK了
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2019/1/17 12:17:56 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有很重要的一点，无水硫酸钠对有些有机目标化合物有一定的吸附作用，假如你们有回收率要求的话不能加太多，会影响回收率
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Insm_2dda6207
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2019/1/17 12:51:38 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你用一个烧杯将已经乳化的下层有机相接收，假如你要震摇多次合并萃取液的那你就先多次萃取，将有机相放到同一个烧杯中，然后全部萃取完后加入无水硫酸钠用玻璃棒搅拌一下，无水硫酸钠既能除水又能吸附杂质破除乳化。因为乳化的液泡中含有水分，你必须保证加入的无水硫酸钠能够完全去除水分，判断依据为烧杯中加入无水硫酸钠搅拌过后上层清液澄清透光。因为水的密度比二硫化碳小，所以假如还有水的话烧杯液面上层会有漂浮水花。除水完毕后将烧杯中的液体用装有少量无水硫酸钠的滤纸过滤，第一遍将原有烧中的液体全部经滤纸过滤，底下用干净容器接收，接下去少量多次润洗你那烧杯中结块的一坨无水硫酸钠加杂质，同样过滤到你那干净的容器中。你若直接上机就取一点，如果还要浓缩那你就拿这已经净化过的接收液进行浓缩定容，够清楚了吧！打字好累??
感谢感谢，能加微信么？
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zyl3367898
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2019/1/17 22:32:08 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
26楼说的很详细，可以按这个方法试试。
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