关机程序
---日常关机:• 如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为0.2ml/min,80% 水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温
• 关质谱:关氩气 > 关高压 > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气
--- 彻底关机• 先完成日常关机
• 泄真空: tunepage > vacuum > vent > 等待涡轮分子泵转速降到10以下
• 退出软件
• 关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源
• 如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源
LCMS常用的流动相和添加剂流动相 水,乙腈,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇
缓冲盐 乙酸,甲酸,氢氧化铵,甲酸铵*,乙酸铵*,碳酸氢铵 盐浓度应限制在 10 mM 以下
LC/MS流动相中不适宜的添加剂非挥发性的盐 (磷酸盐, 硼酸盐, 柠檬酸盐, 等等),会在离子源部分结晶、沉积
表面活性剂 / 洗涤剂 :会抑制电喷雾电离
无机酸:具腐蚀性
三氟醋酸 (TFA) 浓度 > 0.01%时会抑制电喷雾的正离子;也会大大抑制电喷雾的负离子
三乙胺 (TEA) 对弱碱性化合物而言,将会抑制电喷雾的正离子 极容易电离得到非常强的m/z 102 分子离子(MH+ )
四氢呋喃 (THF) 100% THF 非常易燃 如果雾化气中含有较多空气时,不要用于APCI
机械泵的振气:如果机械泵是油泵,必须定期振气:ESI通常一个星期振气一次,每次20分钟,APCI通常每天振气一次,每次20分钟,振气时不开高压,不开氮气。
仪器维护:锥孔清洗:超声 20 分钟 (通常: 50%甲醇: 50%水,特别脏情况: 10%甲酸:45%甲醇:45%水)
开机程序:
---彻底开机顺序:•确定MS及其它仪器电源电缆已连接
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 > 打开UPLC自动进样器电源 > 打开UPLC泵电源> 打开UPLC检测器电源(如果需要)> 打开质谱电源 > 等待5min >打开Masslynx软件 > 在 masslynx主界面 > Mass Tune > Vacuum > pump > 至少4个小时 > 查看真空状态 > 碰撞室真空度 >7.x e-5
----日常开机顺序:•
液相:灌注流动相和洗针液- 气(开氮气)、电(开高压 operate)、水(设置流动相流速和比例)