实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042621今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求助！感觉无法描述到底哪出了问题

浏览0 回复20 电梯直达
p3337484
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/02/19 21:33:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一个常用的液相流动相非常容易发生变质，感觉很奇怪，就是超纯水中加磷酸，然后用氢氧化钠溶液调ph为3！以前是做过实验的，这个流动相用五天都没问题，而且做了半年多了！一开始以为色谱柱出问题了！所以新买了一根，结果还是这样！后来又换了仪器，结果也一样！感觉这个问题超出我的理解范围了！！！这个流动相目前稳定的就两三个小时！太纳闷了。。。望各位大哥帮分析分析
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/19 22:11:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问，为何不直接用磷酸调到3，而用氢氧化钠反调到3，另外您是如何判断是流动相问题的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijing320323
lijing320323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/19 23:28:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有明白
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 7:11:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你如何觉得流动相稳定时间就只有两三小时，是ph值变化了吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 7:23:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和一楼有同样的疑问，你的流动相按你说的是成盐体系了，那还不如直接加盐，用碱反调PH的也见过，用这个氢氧化钠有待验证，没试过。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3337484
p3337484
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:04:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:有个疑问，为何不直接用磷酸调到3，而用氢氧化钠反调到3，另外您是如何判断是流动相问题的
这个方法是药典方法，流动相是按照药典描述配的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3337484
p3337484
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:07:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:我和一楼有同样的疑问，你的流动相按你说的是成盐体系了，那还不如直接加盐，用碱反调PH的也见过，用这个氢氧化钠有待验证，没试过。
药典方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3337484
p3337484
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:10:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:你如何觉得流动相稳定时间就只有两三小时，是ph值变化了吗？
因为待测的两个物质的峰本来分离度很好，但是两三个小时候会出现两个峰的出峰时间后移，且两个峰会重合
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:10:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3337484(p3337484) 发表:药典方法
新配流动相走又没问题是吧，具体哪个物质能说下吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3337484
p3337484
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:12:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:
原文由 p3337484(p3337484) 发表:药典方法
新配流动相走又没问题是吧，具体哪个物质能说下吗
这个是用来检测多肽中的醋酸含量的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/20 8:17:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3337484(p3337484) 发表:这个是用来检测多肽中的醋酸含量的
以磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml，用0.42%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）为流动相A；甲醇为流动相B。是这个吧，我觉得你先排除下试剂的问题，磷酸氢氧化钠甲醇有没有更换过厂家，最好是小批量再买其他厂家的试剂验证一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助！感觉无法描述到底哪出了问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁