主题:【讨论】关于邻苯二甲酸盐测试的讨论

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daney25
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方法还可以参考EPA3540C:1996
              EPA8270D:2007
雪妖
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我也做了很多这方面的实验,但是现在做出来的结果和SGS的相差很大,这样的话就不知道谁对谁错了,很讨厌的事情
用很多试剂都试过了,最后使用乙醚索氏萃取8小时提取率最高了,
但是现在都买不到乙醚了
lim20082008
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我也是刚接触这方面的试验,我想问en 14372中用正己烷是分析纯的就可以来吗,还是用色谱级的才可以,谢了
luoxiandong
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luoxiandong
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原文由 pocheer 发表:
欧盟2005/84/EC的颁布,使六种邻苯二甲酸盐的测试变的更加重要。
1. 根据已经废除的ASTM D3421-75的方法,使用2:1体积的四氯化碳和甲醇对样品进行索氏萃取16个小时,然后蒸干,用氯仿(三氯化碳)定容;
  虽然此标准已经废除,但是很多测试单位依然使用这种方法进行前处理。
2. 根据EN14372-2004的方法,采用二乙醚对样品进行索氏萃取6个小时,然后蒸干恒重后用正几烷定容。

按照上面的两个标准,本人有几个疑惑点:
1. 萃取后可不可以直接定容,而不需要蒸干这一步骤?
2. 直接用萃取液或萃取液中的一种进行最后的定容再分析,对结果会造成什么影响?
3. 萃取的时间根据什么而定的?
  另外,根据2005/84/EC的指令,是否玩具或儿童护理用品上所有的塑胶材料都必须进行测试?(以前指令上专门针对pvc材料,现在则是可塑性材料)

迷惑中,希望各位大虾能帮忙解释一下,不胜感激!


1/2不可以,原因是萃取剂与标准溶液的配制溶剂不同.如果直接定容会导致响应偏差(会很大,足以相差上百ppm).理论上还要经历净化过程,过硅藻土柱.
3.根据回流的速率和样品的性质和经验来定,为达到最大的重复性,应该根据不同的样品类型(PVC\PU\ABS...)有不同的萃取时间.
4.2005/84/EC是针对所有塑料,不管是否可以接触的部分.

2005/84/EC
附件:
czq8
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其实还可以参考REACH标准、OECD标准,以及其他国家标准、行业标准


GBT 21911 - 2008 食品中<邻苯二甲酸>酯的测定.pdf [1380.69KB]


GBT 21928 - 2008 食品塑料包装材料中<邻苯二甲酸>酯的测定.pdf [361.91KB]


GBT 22048 - 2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中<邻苯二甲酸>酯增塑剂.pdf [828.31KB]


欧盟指令 2005-84-EC <邻苯二甲酸>酯.doc [47.00KB]





EN 14372 关于<邻苯二甲酸>酯含量测试部分.pdf [143.08KB]



HJT 72 - 2001 水质 <邻苯二甲酸>二甲(二丁、二辛)酯的测定 液相色谱法.pdf [886.48KB]
minuoweijing
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想请问下关于邻苯二甲酸的6p测试是什么标准规定的,有没有相关的方法各位大侠能提供下,不胜感谢。
而且我们公司原来都是用gc-ms检测邻苯二甲酸盐的,hplc方法和gc方法是等效的么,还是根据产品领域不同来选择
liulinger
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大气颗粒物中钛酸酯的测定主要是用固相膜萃取吧,比溶剂萃取要好一些似乎
千雪子
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andychan59
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原文由 pocheer(pocheer) 发表:
欧盟2005/84/EC的颁布,使六种邻苯二甲酸盐的测试变的更加重要。
1. 根据已经废除的ASTM D3421-75的方法,使用2:1体积的四氯化碳和甲醇对样品进行索氏萃取16个小时,然后蒸干,用氯仿(三氯化碳)定容;
  虽然此标准已经废除,但是很多测试单位依然使用这种方法进行前处理。
2. 根据EN14372-2004的方法,采用二乙醚对样品进行索氏萃取6个小时,然后蒸干恒重后用正几烷定容。

按照上面的两个标准,本人有几个疑惑点:
1. 萃取后可不可以直接定容,而不需要蒸干这一步骤?
2. 直接用萃取液或萃取液中的一种进行最后的定容再分析,对结果会造成什么影响?
3. 萃取的时间根据什么而定的?
  另外,根据2005/84/EC的指令,是否玩具或儿童护理用品上所有的塑胶材料都必须进行测试?(以前指令上专门针对pvc材料,现在则是可塑性材料)

迷惑中,希望各位大虾能帮忙解释一下,不胜感激!


我觉得没有统一的标准,按照哪个标注做样的就萃取标准上的时间,事实上数据之间的差异不是很大
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