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主题：【求助】做方法验证是否要严格按照方法要求来做？

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发表于：2019/03/22 12:01:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做ICP-MS的方法验证，其中HJ 700-2014中12.7要求“每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%”
但在实际分析的时候发现，最低点1ug/L中铅和锌两个元素的偏差经常会超过30%，其他的一般不会，做方法验证是否要求把这个也做了？跳过不做会怎么样呢？
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2019/3/22 12:42:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是不能跳过的，如果你的偏差大于30%，说明长期稳定性不好，还有可能是冲洗时间不够，你要做好了才能保证数据质量
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检测老菜鸟
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2019/3/22 13:06:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法上规定的一定要做。
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wangliqian
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2019/3/22 13:17:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应严格按方法来验证，达不到是另外一回事，可以作限值说明。
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fatinsect
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2019/3/22 14:43:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是要按方法要求来验证的，实际上可能没那么严格
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m3314211
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2019/3/22 15:06:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
应严格按方法来验证，达不到是另外一回事，可以作限值说明。
长期稳定性要如何提升呢？每次都是个别元素的核查不过，其他的都没问题，很烦= =
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wangliqian
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2019/3/22 15:30:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ug/L的铅和锌浓度太低，要做到偏差小于30%有一定难度。
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Insm_dc9f0e47
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2019/3/23 5:51:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般清洗时间不够，如果是用内标做，最低点校核（1ppb）很容易做
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m3314211
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2019/3/25 10:03:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 钱丝万缕(Insm_dc9f0e47) 发表:
一般清洗时间不够，如果是用内标做，最低点校核（1ppb）很容易做
谢谢，是用在线内标做的，我估计是预热时间还不够久，又不停的烧了一会儿试了下，曲线跑完是准的，测完样也是准的。。。
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