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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】求助微波消解原子荧光测大米中砷

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荧火虫414187180
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发表于：2019/03/27 19:08:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解测大米中的砷，称0.5克，加10毫升硝酸，微波消解一小时，最高温度180度。消解完以后赶酸，剩余的黄豆粒大小的样品-成淡黄色，加硫脲VC后定容，溶液也是淡黄色。现在任何仪器条件都能满足，线性三个九。检测大米361标物，只能达到70%。目前在其他实验室测都能达到90%。只是在这一家实验室会出现偏低的情况。初步怀疑是消解温度不够，还有硫脲变质。大神们给出出注意，为什么只是在这一家实验室测的偏低呢。微波用的是CEM的。
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tiger204
v2926134
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2019/3/27 19:35:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个影响因素很多，你觉得仪器条件满足，但标准溶液配得是否准确，梯度稀释的时候母液是否浓度正确呢，如果从消解条件上说，你可以把样品量减半，看看回收率是否上升，能验证是否是你说的问题
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sdlzkw007
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2019/3/27 22:00:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的消解条件改用混酸试下，如果有提高，可能是消解不彻底导致的
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Insm_e5ea6d7b
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2019/3/28 7:42:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消化前，加双氧水适量，可以使消化液澄清透明。请问一下、你消化后的赶酸时设置的温度
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lingyi509
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2019/3/28 12:12:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化时最好加点双氧水
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/3/31 20:49:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多使用几个标准物质试试看
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让我去问他
v3095766
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2019/4/1 17:02:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你说的样品消解估计问题不大，你查查标品。标曲线性好不能说明标品没问题。。。
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Insm_e5ea6d7b
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2019/4/3 7:37:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饱和硫脲溶液的有效期大约30天。VC失效了吗……
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荧火虫414187180
Insm_c5297644
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2019/4/10 22:12:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经解决，温度180，标品有一定问题。0.12的砷做到0.1。还是不能达到正负0.01。是大米有机砷消解不开的问题吗？
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