样品制备
准确称量2g聚合物,切成碎片,然后置于200ml锥形瓶中。缓慢加入10ml浓硫酸,盖上表面皿,加热烧成灰。冷却后,加入足够的双氧水使灰化物被氧化,然后再次加热。冷却后,重复加双氧水,直至溶液变为无色。加热至硫酸冒白烟,注意不要使硫酸体积损失太多。
如果溶液澄清,向消解产物中加20ml蒸馏水,并转移至100ml的容量瓶中定容。这样由含0.01%Cd的样品配备的镉溶液的浓度是2ug/mL。
如果消解过程中产生沉淀,采取如下措施。冷却消解液,添加20ml蒸馏水,搅拌十分钟,冷却后,使用Whatman 42纸进行过滤。
1。酸溶液
使用蒸馏水清洗沉淀物,收集滤液至100ml容量瓶。使用蒸馏水定容。
2。碱溶液
在漏斗上铺上滤纸,将沉淀物置于漏斗中后,置于50ml容量瓶中,使用EDTA饱和的20%的氢氧化钠溶液清洗,然后使用蒸馏水清洗并定容。