主题:【求助】柱压高怎么处理----急!!!

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aun1
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原文由 fengzwf01 发表:
用异丙醇冲过了柱压才高的,之前流动相含有缓冲剂


根据你说明的情况很有可能是缓冲盐在柱内结晶引起的柱压升高,如果是这样的话,建议不要将色谱柱放在水中超声,因为结晶体在震动下不但不会溶解,反而会破坏填料基质。造成柱效下降。
平时使用缓冲盐前应该先以60%的乙腈水冲柱10个柱体积,然后以不含盐的10%流动相的有机溶剂水溶液冲柱10个体积,再过渡到含盐流动相。分析完毕后也应该以相反的顺序冲柱后过渡到柱子的保存溶剂。
如果是缓冲盐结晶,应该以与当时使用流动相相同组分的10%有机溶剂水溶液冲柱,开始时流速可以采用半速,最好能多冲几个小时,直到柱压恢复正常。
色谱柱堵塞一定要对症下药,如果是柱内吸附一般应该先采用高比例有机相水溶液正向冲洗。无效时考虑筛板堵塞再采用反向冲洗,但由于装填工艺的差异,有些色谱柱可能在反冲后会造成柱效下降。而拆卸柱筛板进行超声更是无奈之举。但有时确很有效。
懿切瀡緣
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柱子可以超声吗!
会不会对柱子有什么问题啊!
我是新手告诉我好吗!
剑神一笑
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是不是柱头已经黑了,挖去前面黑的部分,然后用相同的填料补充,压实
polo123
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原文由 yxh1026 发表:
原文由 anping 发表:
还是把柱子的入口端拆开,把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点,然后在用相同的填料补上去。

我在网上经常看到这种提法,其实这是犯了“兵家大忌”;液相色谱柱的填充是一项技术性要求很高的工艺,需具备一定的设备(尽管类似液相泵构造)和程序,它填充的好坏直接影响着柱效、分离率等;它不是简单的将固定相挖补的问题,否则就不会出现许多专营的色谱柱厂家了。一般来说,自行拆开过滤网后,柱子内压力发生了改变,这只柱子基本报废了(不是危言耸听)起码柱效大大下降了。另外,柱压高还有一个潜在的原因,就是固定相的每一个颗粒的外表被污染,使颗粒间的缝隙变小引起柱压升高,如是这种原因通过挖补固定相是与事无补的;通过超声波震动清洗,可以将每颗固定相的外表的附着物被震脱下来,然后在冲洗效果会很好;但此种方法对于使用年久或污染严重的柱子有时效果不显著。另外如果柱子长期处于高压状态下工作(譬如流速过大)致使固定相颗粒由圆球型被挤压成饼状型,固定相颗粒之间缝隙变小、流速受阻,柱压自然上升、塔板数严重下降,此时无论怎样超声清洗也无济于事,那只有更换新柱了。


不错,有道理这么说的孙子肯定是卖东西的,我很多朋友都是自己挖补,效果还可以。
gloom
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dfyl
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将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中,用超声波清洗30分钟,然后再反冲效果会好些
jinboke
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jingjing1208
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我们头儿经常把柱头的填充物挖下来,换上新的,原来这样不好啊。
fengzwf
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谢谢大家这么热情为我解答问题,这段时间通过实践有了很大进步了!哈哈
zhuojunzheng
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请教五楼的,是整个柱子全部泡在水里面还是只用进口泡在水里面就好?
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