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主题：【求助】色谱柱压力问题

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yangxuri
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发表于：2011/06/24 14:35:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做样发现柱压不是很稳定，比如说甲醇：水＝80：20 的时候柱压显示是82bar和81bar，总是在这两个数值之间跳动，有时候是3，5秒跳一下，有时候十几秒跳一下，换个比例，也会在另外两个压力值跳动，相差1bar，而且开机后基线稳定的特别慢，总是程下降趋势，前1h会下降5－6mAU后面可能1h降1mAU，大概两三个小时基线会稳定下来，此时柱压还是在跳动，请问这样是否正常？
若不正常该如何解决，谢啦！！！
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2011/6/24 15:42:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压在小范围有跳跃，基线下降都是正常的！你可以参考液相色谱校验规则判断！

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110401/3222601/
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2011/6/24 16:01:41 Last edit by zhaohua8011
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2011/6/24 20:21:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一起的白滤头是否需要更换！！

还有信噪比设置需要调节下？

工作环境，室内有空调否？

柱温有否控制？
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2011/6/24 20:23:34 Last edit by boboenid007
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2011/6/24 20:46:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小范围波动 应该是正常的吧
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依旧
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2011/6/25 7:07:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呢这个柱压波动时正常的啊，基线要长时间才能稳定，有很多原因。如流动相是否污染，或柱子是否污染。环境温度是否稳定
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zhetengwang
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2011/6/25 12:21:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxuri(yangxuri) 发表:
最近做样发现柱压不是很稳定，比如说甲醇：水＝80：20 的时候柱压显示是82bar和81bar，总是在这两个数值之间跳动，有时候是3，5秒跳一下，有时候十几秒跳一下，换个比例，也会在另外两个压力值跳动，相差1bar，而且开机后基线稳定的特别慢，总是程下降趋势，前1h会下降5－6mAU后面可能1h降1mAU，大概两三个小时基线会稳定下来，此时柱压还是在跳动，请问这样是否正常？
若不正常该如何解决，谢啦！！！


　此机很稳定！

　在1bar以内跳动是非常正常的。最大可以允许在2bar内跳动。

　基线稳不稳定，要看你设置的参数。如果你把全屏设置成2mv（或2mAU），那基线肯定不稳。如果设置成50 mAU，则看上去要稳多了。当然，这只是粗略地看。

　如果要客观地看，那就看在1h内基线波动是否在0.2mv(0.2mAU)之内。一般机子最大量程设置在2000mAU。但我们通常也不可能傻呆呆地去观察1h。看10min之内稳定在0.2mAU就可以。
该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：很详细的回复
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2011/6/25 12:22:23 Last edit by zhetengwang
yangpan52001314
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2011/6/25 14:59:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你是什么型号的机器，岛津容易出现这个问题
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仰望天空的鱼
zc3205
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2011/6/25 22:44:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要想仪器平衡点快，可以不接柱子用较高流速平衡色谱系统。平衡好后在接柱子，因为柱子用30个柱体积就会平衡的很好，一般在30min左右。压力小范围波动很正常。基线飘逸也是正常的，多数和你环境有关系，比如温度变化过大、没有可靠的柱温箱等1
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yangxuri
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2011/6/27 14:49:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
一起的白滤头是否需要更换！！

还有信噪比设置需要调节下？

工作环境，室内有空调否？

柱温有否控制？


白虑头是刚换的，空调开的，不过有过一次开了空调后基线波浪型0.05mAU范围内波动，咨询工程师说可能是环境温度影响的，柱温控制在35度
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yangxuri
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2011/6/27 14:51:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangpan52001314(yangpan52001314) 发表:
看你是什么型号的机器，岛津容易出现这个问题


安捷伦1200
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2011/6/27 15:08:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
原文由 yangxuri(yangxuri) 发表:
最近做样发现柱压不是很稳定，比如说甲醇：水＝80：20 的时候柱压显示是82bar和81bar，总是在这两个数值之间跳动，有时候是3，5秒跳一下，有时候十几秒跳一下，换个比例，也会在另外两个压力值跳动，相差1bar，而且开机后基线稳定的特别慢，总是程下降趋势，前1h会下降5－6mAU后面可能1h降1mAU，大概两三个小时基线会稳定下来，此时柱压还是在跳动，请问这样是否正常？
若不正常该如何解决，谢啦！！！


　此机很稳定！

　在1bar以内跳动是非常正常的。最大可以允许在2bar内跳动。

　基线稳不稳定，要看你设置的参数。如果你把全屏设置成2mv（或2mAU），那基线肯定不稳。如果设置成50 mAU，则看上去要稳多了。当然，这只是粗略地看。

　如果要客观地看，那就看在1h内基线波动是否在0.2mv(0.2mAU)之内。一般机子最大量程设置在2000mAU。但我们通常也不可能傻呆呆地去观察1h。看10min之内稳定在0.2mAU就可以。


我在看基线的时候确实吧全屏设成2mAU，这个基线就是呈下降趋势，一般测样的时候最高峰在100mAU左右，今天做了5－6h后，下降了0.8mAU，也基本上稳定了， 我感觉应该不会影响定量，可我想不通以前都是很快就差不多稳定了，不会看到那种基线下降的趋势，现在要这么久，我用的新柱子才4个月，现在担心是不是这个柱子出了问题，现在手上也没有能用的柱子，也不能试试别的柱子是不是也这样，急～～
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