实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【极限体验】使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）

浏览0 回复33 电梯直达
头像更新中，请稍候…
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/06/24 13:56:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
1.  发贴背景
  拿到这个样品的时候，是经过硅胶柱分离得到的一个结晶，估计是个单一化合物。但是，没有任何信息提示此样品是否为酸性样品、结构如何等等。唯一值得高兴的是，它的极性不大，所以选用了50%的甲醇/水进行洗脱（硅胶柱“跑”多了，你就知道你需要选多大的流动相，经验，呵呵），下面就写写分析过程。

2. 仪器与试剂
  水：娃哈哈纯净水
  甲醇：天津大茂产的色谱甲醇             
  HPLC：Waters 高效液相——Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]配Waters 996 DAD检测器

3. 色谱条件
  流动相：详见后面介绍
  流速：0.8ml/min
  柱温：室温；
  检测波长：全波长检测；
  进样量：15微升；

4. 样品处理
  由本人提取分离得到，取少量用甲醇溶解，过滤备用。

5. 实验结果
普通50%的甲醇/水洗脱，“跑”了将近半个小时，居然跟我玩“隐身”，没出现任何东西，有图有真相，看看这张图吧，真的比凤姐还难看（话说回来，凤姐都结婚了，我再也不相信爱情了）。。。


当时心想，不对啊，这样品附近也分了不少化合物了，偏偏就这个没紫外吸收？依着平时的套路及习惯，决定在流动相中加点酸尝试尝试。加入的酸为乙酸，浓度算了一下大概是0.01%。。。结果，它出峰了，是的，它出峰了！！此时此刻，它不是一个人在战斗，因为。。。我也在战斗！！汗。。。


虽然是出峰了，但是这峰形，也比凤姐好看不到哪去。于是决定加大酸的用量，大概是0.05%。效果不错，由原来出峰时间7min（12.2-19min）变成现在出峰时间4min（11.6-15.6min）,虽然还是“拉长着脸”，但是，至少是比之前漂亮多了。。。


已经用到0.05%的乙酸浓度了，不想再加大浓度了。正想着是不是换一种别的酸，运气来了，当时分析的时候，刚好实验室有人在边上放了一瓶含0.05%三氟乙酸的水，顺手拿过来跑一针试试，结果。。。我的天啊，天上掉下个林妹妹啊，哈哈哈，瞧瞧这火辣辣的身材。。。


上面这张图，紫外吸收跟前面两张不太一样（前两张215nm，这张233nm），解释一下，DAD检测器得出的紫外吸收，只是一个参考值，随着浓度的变化而变化。事实上，将最后一张图放大，浓度较小的地方，紫外吸收还是215nm的，看图说话。。。


分析之后就知道了，此样品为单一化合物，进行核磁测试，确定其结构属于单环单萜苷元类化合物（酸性）。。。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/24 13:58:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先备用一下

该帖子作者被版主 samanthalas加 10积分， 2经验，加分理由：2011年6月份居民津贴
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/6/27 18:48:18 Last edit by kaikaifeng
samanthalas
samanthalas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/24 14:38:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来,KAIKAIFENG同学已经把环烯醚萜类化合物的所有成分都摸得一清二楚了!

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/10/8 11:38:43 Last edit by samanthalas
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/24 14:50:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
看来,KAIKAIFENG同学已经把环烯醚萜类化合物的所有成分都摸得一清二楚了!


哈哈，小S，错啦，这个是单环单萜类
它跟环烯醚萜类基本是平行的关系
二者同属单萜类化合物
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
幽灵龙猫
xiaodu2007693
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/24 16:26:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的结果，我也正在写我的啦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy美丽
dyann
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/25 19:09:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小卢
luxw
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/25 23:07:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 美丽心情(dyann) 发表:
讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。


这就是楼主的可爱和聪明之处啊！
多么乏味的实验过程啊，但再楼主笔下就变的生动了。不但让我能看完，还能让我记住过程！强！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy美丽
dyann
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/26 1:18:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
原文由 美丽心情(dyann) 发表:
讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。


这就是楼主的可爱和聪明之处啊！
多么乏味的实验过程啊，但再楼主笔下就变的生动了。不但让我能看完，还能让我记住过程！强！


有一点点当年明月的影子呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zdh198011
zdh198011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/26 21:42:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
good, thank you
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
samanthalas
samanthalas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/27 13:32:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 美丽心情(dyann) 发表:
讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。


如果哪位老师讲课像KAIKAI这样的话，那么同学们肯定都一致认为该老师是个色鬼。哈哈！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
幽灵龙猫
xiaodu2007693
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/27 15:55:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
先备用一下

结构得修改一下吧，空白的地方太多，结构很小。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【极限体验】使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁