最近测试一个碱性物质，C18柱，乙腈：水=95：5，发现同一根色谱柱，连续测试该样品时间久了，几乎所有杂质都会变大（空白很干净，可以排除空白的原因）。

换一个新色谱柱，杂质又恢复正常，随着测试时间久了，新柱子也不行了。

然后尝试在水中加三乙胺，杂质又恢复正常了，而且测试时间久了，也不会变。

这是什么原因？

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2019/5/23 16:28:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相的pH改变了吧

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sdlzkw007

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2019/5/23 16:53:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

证明杂质在色谱柱上的保留与流动相的PH密切相关，很可能是碱性物质在酸性流动相内保留在色谱柱上。设想成SCX与C18双重作用的色谱柱无保留，可能就是因为碱性物质在酸性流动相中离子化后通过离子交换洗脱下来

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qc1号

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2019/5/23 17:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题是这样的，样品中的碱性物质会与色谱柱填料发生键合，使用时间越长，色谱柱性能就会逐渐下降，就会出现你说的这些情况。
碱性物质中流动相加三乙胺，酸性物质中流动相加磷酸、醋酸就是用来避免这些情况的发生，称为改性剂。所有可以看到很多方法中的流动相都会要你加入少量的三乙胺或者磷酸之列的物质，这些物质的作用就是用来改善峰型的。

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dadgoh

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2019/5/23 17:13:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由qc1号(v2973048)发表:这个问题是这样的，样品中的碱性物质会与色谱柱填料发生键合，使用时间越长，色谱柱性能就会逐渐下降，就会出现你说的这些情况。
碱性物质中流动相加三乙胺，酸性物质中流动相加磷酸、醋酸就是用来避免这些情况的发生，称为改性剂。所有可以看到很多方法中的流动相都会要你加入少量的三乙胺或者磷酸之列的物质，这些物质的作用就是用来改善峰型的。

有道理。

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