主题:【求助】请教:HPLC测试甲醛的问题!!

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tinna
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用HPLC测试纺织品中甲醛,衍生时间对检测结果有何影响?哪位大侠有这方面的经验阿?
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fly-fish
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以前做过这样的实验,纺织品的提取液在加入DNPH衍生剂后,即开始衍生反应,且在短时间内反应速度较快,即衍生物的含量变化较大,不适于进行分析。在放置过夜(约12小时),反应趋于平缓,可以进行检测。为了保证衍生效率的一致性,建议甲醛的标准曲线溶液也进行DNPH衍生,而不是直接使用衍生好的标准物质配制标准溶液,否则样品检测浓度会偏低。
另外为了缩短检测时间,可以采用加热衍生的方法,衍生反应的时间能够缩短至1~2小时,衍生结束后立即上HPLC分析。做过这样的实验,数据的准确度和精密度还是不错的。
tinna
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但是我做的过程中发现,超过4个小时后,目标峰会分化为肩峰,像是有两个物质一样,不知怎么回事,而且ISO关于皮革中甲醛测试的一个标准说最好在3h内完成分析。请知情的大虾指教!
原文由 fly-fish 发表:
以前做过这样的实验,纺织品的提取液在加入DNPH衍生剂后,即开始衍生反应,且在短时间内反应速度较快,即衍生物的含量变化较大,不适于进行分析。在放置过夜(约12小时),反应趋于平缓,可以进行检测。为了保证衍生效率的一致性,建议甲醛的标准曲线溶液也进行DNPH衍生,而不是直接使用衍生好的标准物质配制标准溶液,否则样品检测浓度会偏低。
另外为了缩短检测时间,可以采用加热衍生的方法,衍生反应的时间能够缩短至1~2小时,衍生结束后立即上HPLC分析。做过这样的实验,数据的准确度和精密度还是不错的。
naima22
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原文由 tinna(tinna) 发表:
但是我做的过程中发现,超过4个小时后,目标峰会分化为肩峰,像是有两个物质一样,不知怎么回事,而且ISO关于皮革中甲醛测试的一个标准说最好在3h内完成分析。请知情的大虾指教!
原文由 fly-fish 发表:
以前做过这样的实验,纺织品的提取液在加入DNPH衍生剂后,即开始衍生反应,且在短时间内反应速度较快,即衍生物的含量变化较大,不适于进行分析。在放置过夜(约12小时),反应趋于平缓,可以进行检测。为了保证衍生效率的一致性,建议甲醛的标准曲线溶液也进行DNPH衍生,而不是直接使用衍生好的标准物质配制标准溶液,否则样品检测浓度会偏低。
另外为了缩短检测时间,可以采用加热衍生的方法,衍生反应的时间能够缩短至1~2小时,衍生结束后立即上HPLC分析。做过这样的实验,数据的准确度和精密度还是不错的。
没试过有肩峰的情况,不知你做的是样品还是标样,变化确实会比较大,不知道你标样的浓度最高是多少,按皮革标准,标曲最高点只有50PPM,如果你把样品液稀释到50ppm以下,可以较快地衍生反应完全。
爱的
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naima22
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原文由 Easy-Boy(easyboy) 发表:
衍生化后需要立刻进样。
我们是用液相衍生,但有个问题是甲醛衍生物含量在标准要求的1小时到3小时内随着时间变化很大,无法得到一个准确的结果,请问你们有出现过这样的问题吗,是如何解决的?
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