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主题：【求助】正相柱系统换成反相柱时需要注意什么

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sunny1227
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发表于：2007/04/26 20:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位xdjm, 正相柱系统换成反相柱时需要注意什么， 先要用异丙醇冲洗1~2h, 流速要设定很低吗？
是不是此时是接着正相柱还是不接着柱子？
什么时候把柱子接上去呀？
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2007/4/26 20:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接柱子,1ml/min,15分钟(一般仪器的管路体积小于12ml )直接用瓶子接受.然后接上反相柱0.2ml/min 冲30-60分钟就可以用了.
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xiayongjun_lzl
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2007/8/10 14:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以用乙醇代替异丙醇
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浪花一朵
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2007/8/10 16:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱改成反柱相柱时应进行倒相。把正相柱卸下来，把从管路过滤片出来接柱入口的螺帽直接接在进入检测器的位置，先用异丙醇用1ml/min的流速冲洗45分钟，再用甲醇用1ml/min的流速冲洗45分钟后即可接上反相柱用来检测样品了。
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我想当元帅
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2007/10/12 10:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny1227 发表:
请教各位xdjm, 正相柱系统换成反相柱时需要注意什么， 先要用异丙醇冲洗1~2h, 流速要设定很低吗？
是不是此时是接着正相柱还是不接着柱子？
什么时候把柱子接上去呀？

1.首先用正己烷（硅胶柱）将色谱系统包括正相柱平衡好（保证20分钟内基线平直，无峰出现）
2.卸掉硅胶柱，峰好保存。
3.将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟（流速1mL/min)。在这期间空拨进样阀3次。
4.换甲醇（或乙腈）冲洗系统20分钟（流速2mL/min）。此期间空拨进样阀3次。
5.安上反相色谱柱，流速调到1mL/min，用甲醇（或乙腈）冲洗系统，直到系统平衡。
6.进3针样品，检验面积、保留时间是否重复，若不重复，继续冲洗直到重复。
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