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主题：【讨论】关于高浓度样品进样残留的问题

浏览0 回复8 电梯直达
wslmpol
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发表于：2014/08/26 23:07:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个样品，要求1000ppm高浓度进样。为了避免对后一针影响，我设置了洗针程序，但是下一针还是会有残留，出峰可以达到十倍信噪比以上，而且走了好几针空白残留始终存在，峰也不变小。我考虑可能是样品含量太高，在柱子中有残留。因时间原因又不能长时间冲洗柱子。不知大家有没有好的消除样品残留的方法？
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2014/8/26 23:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度的样品液手动进样比较好，可以充分清洗进样针和进样口。
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老多_小多
emoc98311
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2014/8/27 8:39:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你得考虑洗针液是否合适，柱子残留的可能性不大
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千层峰
jxyan
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2014/8/27 9:00:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1000ppm浓度太高了，冲洗一个小时，看有没好转。
没时间冲洗，，那就换管路，换柱子。。但这个更麻烦，也不现实。。
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doczheng
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2014/8/27 9:09:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子残留的可能性很小，更换更容易溶剂样品的洗针液，洗针程序里面可以增加步骤，比如吸液和排液的体积和次数
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e_liang369
v2821515
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2014/8/27 9:14:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的洗针瓶不能加瓶盖上的垫片，waters的更彻底一些
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2014/8/27 9:14:27 Last edit by v2821515
geduoliming
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2014/8/27 9:30:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

（1）去掉色谱柱连接两通看是否出峰来判断柱子是否残留。
（2）若排除色谱柱的残留，可以在洗针液里加点表面活性剂，例如吐温80.
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wslmpol
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2014/8/27 10:08:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的解答。样品是用四氢呋喃溶的，所以洗针液我用的四氢呋喃。今天又换了新空白和洗针液走了下，还是有些许残留，不过比昨天低。这个样品在乙腈中的溶解度很小，而流动相用的是乙腈，估计是系统或柱子有残留，改天把整个管路用四氢呋喃冲洗一下试一试。
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v2754686
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2014/8/27 14:48:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果断四氢呋喃洗 这个溶剂都溶解度很小 你要注意啊
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