主题:【求助】高铬在用浓盐酸跟过氧化氢溶解时,为什么融不清澈?

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山竹
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原文由 Insm_6743279c(Insm_6743279c) 发表:酸溶回渣,就是四酸冒烟,王水回溶不加HF,过滤,保留滤液,滤渣用滤纸包好,进马弗炉800℃灰化半小时,取出后加硼酸碳酸钠,再1000℃烧一小时,盐酸回溶,跟之前的滤液混合在一起定容,然后上ICP测量
大哥,四种酸冒烟是蒸干的意思?还是白色的烟儿剩个底儿子就行呢?王水回溶不加HF 是什么意思?
Insm_6743279c
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原文由 山竹(Insm_0933090e) 发表:大哥,四种酸冒烟是蒸干的意思?还是白色的烟儿剩个底儿子就行呢?王水回溶不加HF 是什么意思?
四酸=硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸,白烟冒尽后用王水回溶,别加HF
Insm_6743279c
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原文由 Insm_6743279c(Insm_6743279c) 发表:四酸=硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸,白烟冒尽后用王水回溶,别加HF
四酸加入后加热到一定程度就会冒白色的高氯酸烟,白烟冒尽后杯子就干了,再用王水回溶
JOE HUI
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原文由Insm_0933090e(Insm_0933090e)发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:你可以试试马弗炉那个方法,不行的话可以试试用1:1浓硫酸和磷酸的混酸,加热至冒烟,小心滴加硝酸。这个方法对于Cr的溶解效果不错。
这样的话,ICP就不能用了吧
浓硫酸的粘度还是很大,影响有效进样量,结果准确性不可靠,现在基本很少使用硫酸等
JOE HUI
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原文由Insm_6743279c(Insm_6743279c)发表:
原文由 Insm_6743279c(Insm_6743279c) 发表:这种前处理方式才能把高碳铬铁处理完全,但是这种处理方式的溶液,因为盐溶液浓度太高,得用碱溶进样系统进样,而且对仪器损耗较大。不必要的话不建议用这种方式
还有就是这种处理方式不能测硅,因为四酸冒烟的时候硅会飞走
硅蒸发掉了?
JOE HUI
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原文由 Insm_6743279c(Insm_6743279c) 发表:这种前处理方式才能把高碳铬铁处理完全,但是这种处理方式的溶液,因为盐溶液浓度太高,得用碱溶进样系统进样,而且对仪器损耗较大。不必要的话不建议用这种方式
还有就是这种处理方式不能测硅,因为四酸冒烟的时候硅会飞走
主要还是SiF4吧?
Insm_6743279c
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:主要还是SiF4吧?
高氯酸冒烟过程中四氟化硅会飞走
风之灵
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高碳铬铁最好的溶样方法是过氧化钠 氢氧化钠熔融处理样品,用银坩埚熔融,熔融后用酸浸泡 中和过量的碱,煮沸。很多年不做这种样品了,银坩埚算是耗材了。高碳铬铁用酸溶很难溶干净的。
该帖子作者被版主 tang5663积分, 2经验,加分理由:分享
山竹
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原文由 风之灵(风之灵) 发表:高碳铬铁最好的溶样方法是过氧化钠 氢氧化钠熔融处理样品,用银坩埚熔融,熔融后用酸浸泡 中和过量的碱,煮沸。很多年不做这种样品了,银坩埚算是耗材了。高碳铬铁用酸溶很难溶干净的。
用镍坩埚不大行,又没有银的~
Insm_71fc8a45
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用镍坩埚,加过氧化钠溶解完全,加1:5的硫酸溶出坩埚里的样品,加热,滴加硫酸羟胺至澄清
该帖子作者被版主 tang5663积分, 2经验,加分理由:分享
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