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主题：【悬赏帖】奶粉中三聚氰胺回收问题

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发表于：2019/06/11 10:00:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 未解决
国标22388做奶粉中的三聚氰胺，回收率最高为78%，前处理用的1%的三氯乙酸和乙腈提取了3次，之后就过滤，定容，过柱子，氮吹。完全按照国标做的，不知道回收为什么不高？？？（2）改变三氯乙酸为2%的浓度，先定容再过滤和过柱子，发现上清液很澄清，很好过柱子，以为回收会好一点，但是回收没什么变化。请问大神，怎样做才能知道自己的损失在哪一步啊？以及有没有方法能使回收高一点
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welewolf
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2019/6/11 10:36:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平均回收率是多少？如果在70%以上就还可以吧。相对标准偏差是多少？
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hujiangtao
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2019/6/11 10:40:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺按标准做 过MCX柱回收还可以
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2019/6/11 14:27:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:平均回收率是多少？如果在70%以上就还可以吧。相对标准偏差是多少？
回收都是75%以上，相对偏差在5％以下，但是还是不行，这个样子没法作为考核的结果
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蹦咔咔
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2019/6/11 14:27:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:三聚氰胺按标准做 过MCX柱回收还可以
我想不过柱子，直接取上清液去上机可以吗
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sdlzkw007
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2019/6/11 19:53:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先可以通过质量控制样品考察一下提取的效率，然后从浓缩，净化和二次浓缩，以及衍生的节点分别加标考察回收率，找到有问题的环节，祝你好运
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2019/6/14 15:11:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先可以通过质量控制样品考察一下提取的效率，然后从浓缩，净化和二次浓缩，以及衍生的节点分别加标考察回收率，找到有问题的环节，祝你好运
好的，谢谢
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2019/6/14 16:05:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的回复，已经找到原因了，用的浓度为10的点去过柱子，损失了有15%的回收率
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Insm_59fffed7
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2019/6/17 16:31:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相法回收率会高，液质法要考虑基质效应
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