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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】色谱柱是不是没救了已经

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guoguoguog
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发表于：2023/01/06 08:53:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天色谱柱柱压从原来6MPa升到12MPa（纯甲醇流动相），然后用纯甲醇0.2ml/min反接冲洗了一夜，昨天重新接上使用，柱压重新降到6MPa（纯甲醇流动相）
经过昨天一天试验，试验结束清洗色谱柱时，柱压又开始升高至12MPa（纯甲醇流动相）
昨天试验期间，同一流动相流速条件下，柱压也是一直往上升的，从4MPa左右升至8MPa左右，这个变动是在合理范围内吗？（流动相乙腈+水=80+20，1ml/min）
色谱柱150X4.6mm，没有柱温箱，室温一直在20℃左右
是不是色谱柱已经损坏，还有没有补救措施？
推荐答案：123回复于2023/01/06
可以排查一下
1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。

解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。

2.色谱柱头的填料被样品污染。

解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。

3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出。

解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决方法：如果因pH值使用不当，很难恢复。
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2023/1/6 20:39:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以排查一下
1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。

解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。

2.色谱柱头的填料被样品污染。

解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。

3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出。

解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决方法：如果因pH值使用不当，很难恢复。
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Ins_9070be6a
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2024/4/1 16:36:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力这么快就升上来，肯定是物理性的因素。我们修复过的柱子来看，筛网和进样口堵塞比较常见。
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