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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】新人求助！方法验证

浏览0 回复13 电梯直达
Insp_8f3f65d9
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发表于：2019/06/18 20:58:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，小弟刚接触GCMS，现在公司要求做方法验证，搞得我一脸懵啊。各位教教我应该怎么做？越详细越好！谢谢。标准是HJ715-2014
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陌路飘雪
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2019/6/18 21:31:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准一步步来，固相萃取法一般实验室没条件，用液液萃取法就可以
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郭景祎
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2019/6/18 21:50:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管用啥方法，方法验证都要做检出限，重复性，准确性这些数据，麻烦的很……
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Insp_8f3f65d9
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2019/6/18 21:59:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
不管用啥方法，方法验证都要做检出限，重复性，准确性这些数据，麻烦的很……
就是不知道该怎么做，比如检出限应该怎么做。
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HarryHuang
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2019/6/18 22:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境标准的方法验证，参考HJ 168。里面做什么参数，怎么做都写得很清楚的。
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木木
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2019/6/18 22:44:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_8f3f65d9(Insp_8f3f65d9) 发表: 就是不知道该怎么做，比如检出限应该怎么做。
我也不懂
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zal
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2019/6/18 22:48:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准品按照标准做~
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/6/18 22:59:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限一般会先做标准曲线，然后要做样品空白，具体的参照HJ618。
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Insp_8f3f65d9
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2019/6/18 23:11:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
方法检出限一般会先做标准曲线，然后要做样品空白，具体的参照HJ618。


HJ168里面有2中方法，1、空白试验中检出目标物质；2、空白试验中未检出目标物质。
色谱分析空白试验肯定是检不出目标物质的，那么就要按（2）来做了？  （2）里面“对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品"怎么理解“估计方法检出限值”？
是标准里面给的检出限的2~5倍吗？
还有“计算n次平行测定的标准偏差"这里的标准偏差是指仪器用曲线计算出来的结果的标准偏差吗？
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huangza
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2019/6/19 6:40:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证，检出限定量限线性范围，精密度，准确度，耐用性，专属性等等
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通标小菜鸟
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2019/6/19 7:29:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据hj168上面的要求做方法验证，首先根据hj715-2014方法上的要求将需要的耗材试剂及标准品采购到位。然后按照hj618上面的要求进行检出限、测定下限、精密度、准确度、加标回收率进行测定，测定合格后编写方法验证报告，这个报告格式以及分为哪几部分你可以百度，百度上有别人写过的示例。方法验证报告结束后不要忘记写作业指导书这些，包括试剂验收，耗材验收等这些也缺一不可
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