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主题：【已应助】甲醇使用GCMS检测，如何排除干扰和改善峰形？

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发表于：2023/09/16 18:31:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，咨询化妆品中甲醇，使用GCMS检测，如何排除干扰和改善峰形？

如下为甲醇、二甘醇、乙二醇的混合标准溶液SCAN 和 SIM图，以及几组改变色谱条件后的图。混标浓度中甲醇为100ppm。

色谱条件如下：TG-624色谱柱 30m*0.25mm*1.4um

40℃保持5分钟，10℃/min升至120℃，30℃/min升至230℃，保持3分钟。分流比10：1

问题：

1） SCAN 模式

甲醇3.7min左右出峰，峰形很差，有包裹杂质，我改变了好几组起始温度和保持时间，始终都是有个包裹物，谱库检索可能是水，如果使甲醇和水分开？

2） SIM模式

甲醇峰太差，如何改善峰形？使甲醇峰尖锐

3）有无推荐的色谱柱，和色谱条件参数

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/09/17

1、楼主最好上个图片，如果能看到图片能更直观得分析问题。
2、这三个醇用624测也是可以的，浓度100，出峰不好，有包裹物，比如水，这里建议楼主试一下调整仪器参数，比如甲醇分子量为32，水为18，采集参数设置扫描范围建议从28开始进行扫描，还有设置溶剂延迟时间，甲醇在3.7min出峰，那么溶剂延迟时间完全可以设置个2min，在不干扰目标物出峰的情况下设置溶剂延迟时间可以降低溶剂的影响。
3、做含有水且容易干扰的样品，最好的选择是采用顶空或者吹扫捕集，可以有效避免影响。
4、峰型不好建议加大分流比试一下，如果还是不行可以更改为wax柱试一下。

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2023/9/17 7:19:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/9/17 8:34:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、楼主最好上个图片，如果能看到图片能更直观得分析问题。
2、这三个醇用624测也是可以的，浓度100，出峰不好，有包裹物，比如水，这里建议楼主试一下调整仪器参数，比如甲醇分子量为32，水为18，采集参数设置扫描范围建议从28开始进行扫描，还有设置溶剂延迟时间，甲醇在3.7min出峰，那么溶剂延迟时间完全可以设置个2min，在不干扰目标物出峰的情况下设置溶剂延迟时间可以降低溶剂的影响。
3、做含有水且容易干扰的样品，最好的选择是采用顶空或者吹扫捕集，可以有效避免影响。
4、峰型不好建议加大分流比试一下，如果还是不行可以更改为wax柱试一下。

谢谢版主，讲了很多注意的地方，万分感谢，后附图片

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2023/9/17 8:42:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、楼主最好上个图片，如果能看到图片能更直观得分析问题。
2、这三个醇用624测也是可以的，浓度100，出峰不好，有包裹物，比如水，这里建议楼主试一下调整仪器参数，比如甲醇分子量为32，水为18，采集参数设置扫描范围建议从28开始进行扫描，还有设置溶剂延迟时间，甲醇在3.7min出峰，那么溶剂延迟时间完全可以设置个2min，在不干扰目标物出峰的情况下设置溶剂延迟时间可以降低溶剂的影响。
3、做含有水且容易干扰的样品，最好的选择是采用顶空或者吹扫捕集，可以有效避免影响。
4、峰型不好建议加大分流比试一下，如果还是不行可以更改为wax柱试一下。

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2023/9/17 8:44:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3191325(p3191325) 发表:
谢谢版主，讲了很多注意的地方，万分感谢，后附图片

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2023/9/17 8:51:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂是无水乙醇，它在甲醇后面出峰，就是那个很大很宽的那个峰

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2023/9/17 8:53:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、楼主最好上个图片，如果能看到图片能更直观得分析问题。2、这三个醇用624测也是可以的，浓度100，出峰不好，有包裹物，比如水，这里建议楼主试一下调整仪器参数，比如甲醇分子量为32，水为18，采集参数设置扫描范围建议从28开始进行扫描，还有设置溶剂延迟时间，甲醇在3.7min出峰，那么溶剂延迟时间完全可以设置个2min，在不干扰目标物出峰的情况下设置溶剂延迟时间可以降低溶剂的影响。3、做含有水且容易干扰的样品，最好的选择是采用顶空或者吹扫捕集，可以有效避免影响。4、峰型不好建议加大分流比试一下，如果还是不行可以更改为wax柱试一下。

大侠，根据色谱图，麻烦帮我看看如何改善甲醇峰，谢谢

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