主题:【第十二届原创】关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

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鹤壁农检联合队发表于:2019/07/01 09:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

1.  编制目的
1.1给出蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度。
1.2在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。
1.3用于评价实验室中针对本实验测量比对结果的质量。
2.  编制依据
2.1《测量不确定度的评估》
2.2 CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》
2.3 《农业部781号公告-8-2006》
3.            方法原理
  样品溶解在PH=11.0的氢氧化钠水溶液中,残留的双甲脒及代谢产物2,4-二甲基苯胺用正己烷提取,离心后,取上层有机相,浓缩后用气-质联用仪分析,外标法定量。
4.    实验方法
4.1      标准溶液配制

标准品:
双甲脒(纯度99.0%,最大允差为1.0%,德国Dr.Ehrenstorfer标准品);
2,4-二甲基苯胺(纯度99.5%,最大允差为0.5%,德国Dr.Ehrenstorfer标准品);
4.1.1  双甲脒标准储备液:准确称取100 mg双甲脒标准品,置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容,稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。
4.1.2  2,4-二甲基苯胺标准储备液:准确称取100 mg的2,4-二甲基苯胺准品,置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容,稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。
4.1.3  混合标准中间液配制:用1ml移液管分别移取0.10 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺标准储备液(100 μg/ml)至10 ml容量瓶中,并用正己烷定容至刻度,得到双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准溶液的浓度为1.0 μg/ml。
4.1.4  标准工作曲线的配制:先用1 ml移液管移取0.20 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液(1.0 μg/ml)至100 ml容量瓶中,用正己烷定容至浓度为0.002 μg/ml;再用5 ml移液管分别移取0.2 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液(1.0 μg/ml)至10 ml容量瓶中,用正己烷定容至浓度分别为0.02 μg/ml,0.10 μg/ml,0.20 μg/ml,0.4 μg/ml。
4.2      样品测定
称取2.00(±0.05) g样品于50ml离心管中,加PH=11.0的水溶液6 ml,涡旋混合,待样品完全溶解后,加入20 ml正己烷,低俗振荡5 min,超声提取15 min,4000 r/min下离心5 min,取正己烷层,再用20 ml正己烷提取一次,合并提取液,在25 ℃旋蒸近干,用5 ml正己烷涡旋定容,样液过滤膜后,供气质联用仪分析。
5.    双甲脒和2,4-二甲基苯胺测量不确定度评定
5.1 建立数学模型
1)双甲脒残留量测定的数学模型


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这个对于做残留的小朋友们有实际指导意义!
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zyl3367898
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公式比较多,算出不确定度得较长时间,原创很好,对不确定度的计算介绍的清楚。
vm88
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检测双甲脒时,是不是在进仪器时已经转化为2,4-二甲基苯胺了?望指点
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原文由 问题123(v2857333) 发表:
检测双甲脒时,是不是在进仪器时已经转化为2,4-二甲基苯胺了?望指点
会发生部分的转化,你们的全部都发生转化了?
问题123
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23200.103气质方法只有2,4二甲基苯胺,没有双甲脒的质谱信息。
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