气相色谱FID，三甲胺不出峰，怎么办？

十七

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2020/1/16 11:45:07 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议改毛细柱，分流程序升温进样试试

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avih1981

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2020/1/19 9:23:11 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题解决了吗？

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dadgoh

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2020/1/21 12:27:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 罗伯特路易(Insm_697bf697) 发表:
安老师，这个三甲胺在楼主说的填充柱上是不是响应很低啊？我配的的浓度是100的，在甲醇峰的拖尾上面出的一个小峰。

甲醇拖尾说明固定相担体有活性中心，尽量选用去活型号的担体。

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Insp_48e2e2ac

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2020/3/10 10:49:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空做不出峰来怎么办

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范小邱

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2020/3/10 17:28:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我去年也做了这个标准的方法验证，好像也没做出来，随便找个峰当目标峰，强行积分做出999的曲线，这不，评审通过了，我都笑死了，公司的公关只要厉害，方法验证随便做都可以。

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avih1981

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2020/3/27 16:33:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

与标准色谱条件一致，不出峰，可以检查一进样口和色谱柱的安装是否存在问题

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皮皮蕉

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2020/8/19 15:44:37 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 范小邱(Insm_dfa78837) 发表:我去年也做了这个标准的方法验证，好像也没做出来，随便找个峰当目标峰，强行积分做出999的曲线，这不，评审通过了，我都笑死了，公司的公关只要厉害，方法验证随便做都可以。

净说些大实话哈哈哈哈

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五悦

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2022/8/7 10:23:56 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID检测器，对三甲胺的响应还是比较高的。我用的DB-1MS柱子30 m×0..25mm×0.25 μm；【初始柱温65℃保持5min，以5℃/min的速率升至100℃保持5min；以10℃/min的速率升至200℃保持5min】；检测器温度：250℃，氢气流量：【80 ml/min】；楼主下边附有当初做的白皮书，希望对你有所帮助。不过我的是顶空方法。

附件：

三甲胺的测定 HJ 1042-2019 白皮书-交.doc

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五悦

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2022/8/7 10:27:46 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_319eb2a6(Insp_319eb2a6) 发表:
FID对三甲胺没有响应吧，应该用NPD检测器，使用氦气或者氩气做在气！

FID有响应的。用DB-1MS柱子30 m×0..25mm×0.25 μm；
【初始柱温65℃保持5min，以5℃/min的速率升至100℃保持5min；以10℃/min的速率升至200℃保持5min】；检测器温度：250℃，氢气流量：【80 ml/min】，空气流量：300 ml/min

[img=,472,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml9020/wps1.jpg[/img]峰型换是不错的

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五悦

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2022/8/7 10:30:49 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_fe701602(Insm_fe701602) 发表:
楼主解决了么我也有这个问题

[img=,472,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml9020/wps2.jpg[/img]【初始柱温65℃保持5min，以5℃/min的速率升至100℃保持5min；以10℃/min的速率升至200℃保持5min】；检测器温度：250℃，进样口温度：200℃；氢气流量：【80 ml/min】；
【现用DB-1MS柱子30 m×0..25mm×0.25 μm】

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主题：【求助】气相色谱FID，三甲胺不出峰，怎么办？