主题：【原创】应用原子吸收光谱仪测定葡萄酒中铅、铁含量

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谱绘人生发表于：2019/07/03 12:08:04 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

应用原子吸收光谱仪测定葡萄酒中铅、铁含量
葡萄酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准食品中铅的测定》，铁是采用GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》。

一、实验仪器、试剂
1、SOLAAR MKII系列-M5型火焰/石墨炉一体化全自动多元素原子吸收光谱仪；
2、全自动微波消解萃取系统，CEM MARS 6；
3、上海博通BHW-09C电热板；
4、磷酸二氢铵（分析纯）；
5、电子天平；
6、MERCK优级纯硝酸；
7、铁、铅空心阴极灯；
8、铁、铅标准溶液：购自中国计量科学研究院；
9、超纯水：威立雅超纯水机制备而得。
二、样品检测分析
1 标准溶液制备
分别准确吸取1000ug/mL铁、铅标准溶液各10.0mL 至100mL容量瓶中，加1%硝酸溶解，定容，摇匀，即得浓度为100 mg/L的铁、铅标准储备溶液；然后逐级稀释成5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L铅标准使用溶液以及0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L铁标准使用溶液。
2 样品分析
葡萄酒中铁的测定采用的是GB/T 15038-2006 《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9.1。测定方法是直接取一定体积的酒样，用1%硝酸稀释适当倍数后，摇匀备用。葡萄酒中铅的测定采用的是GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准食品中铅的测定》，准确移取液体试样，采用微波消解法进行试样的前处理，同法制备试剂空白样。
根据各自仪器性能调至最佳状态，分别将标准系列溶液、空白样、样品分别导入到仪器上进行测定。
3 数据处理
分别作两平行样，检测数据见下表。

样品编号	取样体积mL	定容体积mL	铅测定浓度μg/L	铅结果 μg/L	平均值 μg/L	精密度%	取样体积mL	定容体积mL	铁测定浓度，mg/L	铁结果mg/L	平均值mg/L	精密度%
A	2	10	22.1705	110.8525	107.8	5.7	1	10	0.3885	3.885	3.83	3.0
A	2	10	20.9376	104.688	107.8	5.7	1	10	0.3770	3.770	3.83	3.0
B	2	25	19.4244	242.805	246.3	2.9	5	10	0.9039	1.8078	1.82	1.6
B	2	25	19.9884	249.855	246.3	2.9	5	10	0.9182	1.8364	1.82	1.6

两份葡萄酒样品中铅的平均值是分别是107.8μg/L、246.3μg/L，铁的平均值是 3.83mg/L、1.82mg/L，平行样的精密度均较好。
三、小结
保证结果的准确性，检测过程中的注意事项：
①葡萄酒中铁的测定是不需要前处理，直接稀释后测定，稀释的倍数以测定结果在工作曲线的中间浓度值最好；
②在测定之前，仪器与元素灯的预热时间不少于30min，并控制好实验室的环境温湿度；
③按照标准要求，规范操作，一定要做平行样。
另外，本次实验测定铅也用直接稀释法尝试对比了一下，结果显示，其含量分别为99μg/L与220μg/L，均低于消解法。