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主题：【求助】农残添加回收细节问题

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色谱云
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发表于：2019/07/19 10:07:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,最近一直在做农残加标回收?一直不是很稳定。现在有两点疑惑，麻烦各位老师能给解一下惑，在这多谢了：
一、大家进的标准是0.1ug/ml,还是0.2ug/ml。
配制标准的时候，是先从100ug/ml，配制成10ug/ml,再配制成0.2ug/ml。
还是直接从100ug/ml，配制成0.2ug/ml。
哪种会稳定一点。我们的枪都是检定过的。可是配制出来同样的浓度峰面积相差会有500多。这给定量带来了麻烦。
我们的标准都是1000ug/ml的，从天津农业部标准中心买的。买回来后，用的标液都先配制成100ug/ml.添加的时候都是直接从100ug/ml用移液枪吸取的。如果申请资质的时候，他们的盲样是从哪个浓度的添加的呢，这有要求吗。从不同浓度吸到不同体积到一个添加水平，哪种的误差小呢。
二、添加问题
添加水平为0.1mg/kg里，是从100ug/ml里面吸取25ul比较好，还是从10ug/ml里面吸取250ul 比较好。
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hujiangtao
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2019/7/19 10:38:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppm加标移取的体积有点少吧 一般加标0.1ppm级别 25克样品加2.5ug 才吸25微升误差可能有点大
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色谱云
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2019/7/19 11:52:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
100ppm加标移取的体积有点少吧 一般加标0.1ppm级别 25克样品加2.5ug 才吸25微升误差可能有点大
是的.我也是这么觉得.是不是10ug/ml，加250ul会好一点．这样误差小一点．如果枪经过检定，也经过自检的话，应该结果不会相差很大吧。不清楚这个有没有啥要求。
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wodehisense
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2019/7/19 12:36:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把100的配成10或5然后再稀释，有的原液就是100的
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zjn1123
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2019/7/19 14:59:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色谱云(v3134269) 发表:
是的.我也是这么觉得.是不是10ug/ml，加250ul会好一点．这样误差小一点．如果枪经过检定，也经过自检的话，应该结果不会相差很大吧。不清楚这个有没有啥要求。
没啥要求，去的体积越大，相对误差越小
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zyl3367898
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2019/7/19 23:05:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、先把100的配成10，再配成0.2。二、加标时都是从10里面加，加250uL好一点。我们是把所有标液配成10的单标，然后加标时直接从里面吸取，加那个吸那个，也很方便。
该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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hncx2004
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2019/7/21 7:39:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了
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zyl3367898
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2019/7/21 9:33:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hncx2004(hncx2004) 发表:
实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了
这个如何讲，具体讲讲。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/7/23 9:51:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加水平为0.1mg/kg里，是从100ug/ml里面吸取25ul比较好，还是从10ug/ml里面吸取250ul 比较好？加标有一个这个原则：就是加入标液的体积数不要超过1mL，以免改变样品提取的溶剂体系，所以100ug/ml里面吸取25ul与从10ug/ml里面吸取250ul 都是可以的，
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avih1981
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2019/7/23 17:53:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hncx2004(hncx2004) 发表:
实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了
具体讲讲，好学习一下
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zyl3367898
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2019/7/23 22:49:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
练习加标回收率时，不要加标浓度太小，出峰小误差大。比如NY761上，称25g菜，加500uL(浓度10ug/mL)标液，加标量为0.2，可以试试。
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