主题：【分享】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

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恒心永谱发表于：2019/07/22 11:24:47 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。
本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。
一、实验试剂
杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；
N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
甲醇：色谱纯。
二、实验仪器
高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器

色谱柱：C18不锈钢柱

微量注射器：50μl。

流动相过滤器

电子天平

超声波清洗器

三、色谱条件
流动相：甲醇：水 ﹦80：20
流量：1.0ml/min
检测波长：254nm
进样体积：20μl
四、样品前处理
流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。
标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。
样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测
五、测定
打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。
六、结果及讨论
将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算：